主题：【第十一届原创】水中的玄机

水中的玄机

      柔情似水，秋波荡漾，蕴藏了无限浪漫和玄机。在水质检测中，有很多套路，一不留神，就会中招，躺着也中枪。影响水质分析的因素和控制要点，主要有以下几方面：
1影响检测结果的因素
1.1仪器设备
      对于强制检定的仪器设备，必须检定合格；对与非强制检定的仪器设备，要进行期间核查，保证仪器设备处于良好状态。
1.2实验试剂
      试剂过期和试剂纯度不够，都会检测结果造成影响。例如：水质化学需氧量重铬酸盐法的测定，使用硫酸亚铁铵配制硫酸亚铁铵标准滴定溶液时，硫酸亚铁铵易氧化，使用时可将表层去掉，用试剂瓶深层的试剂。
1.3环境条件
      环境因素对检测结果有一定影响，必须使环境条件满足检测需要。用紫外可见分光光度计进行测定时，因为是显色反应，对温度变化要求比较严格，要在恒温条件下进行操作。
1.4送检样品的代表性
      送检样品必须具有代表性，才能准确评判总体样本，如果送检样品不具有代表性，出具的检验结果将会严重影响对总体样本的评判。想让被检样品具有代表性，必须对不同的水源采用相应的采样方法，并根据所测项目要求添加不同种类的保护剂。
2水质分析的质量控制要点
2.1校准曲线的检验
      校准曲线的质量与样品测定结果的准确度有密切关系。进行检测时，必须用曲线的截距、斜率、相关系数对标准曲线进行检验。
      相关系数表示两个变量 (x 和 y) 之间线性关系的密切程度, 是检验校准曲线有无意义的一种手段。在检测分析中所求得的校准曲线, 其 r 值应大于0.995。
      同一检测方法的截距值一般都在一定范围内波动。如果出现异常, 就应对曲线进行t检验，判断与以往所做的校准曲线有无显著性差异。
      斜率反映曲线的灵敏度。实验室在使用固定的计量仪器、试剂和严格操作等条件下,不同时间里制作的标准曲线的斜率, 其波动范围是很小的。一旦出现较大的波动, 就应考虑标准曲线溶液浓度、试剂、操作条件等是否发生了变化。
      回归方程的适用范围应限定于校准曲线的数据范围之内，不能随意外推，随意外推，就会造成结果不可信，因为在曲线范围以外的数据有可能未遵循比尔定律。这种情况下，应改变样品取用量,重新分析，以保证结果的准确。
2.2 加标回收率分析
      进行加标回收测定时,加标量一般为样品含量的2倍；如果样品含量超过校准曲线的中间浓度，加标量应为样品含量的一半,加标后总浓度应小于方法测定上限的0.9倍。
如果待测组分的浓度比较低,可适当提高低浓度样品的加标量,亦可适当放宽低浓度样品加标回收率的控制范围。可将半微量元素和微量元素回收率分别控制在90%～ 110% 和 80%～ 120% 之间,以检查实验过程中的系统误差。
2.3标准溶液的配制
      标准溶液配制的是否准确, 将会影响检测结果的准确性。在对标准溶液进行配制时,必须考虑各种影响因素, 容量瓶、天平、移液管的误差，会对标准溶液的浓度产生影响。配制好的标准溶液要注意贮存方式和有效日期。
      进行标定时,应做 2～3份平行测定。对化学性质不稳定、浓度易改变的试液, 应酌情每间隔一定时间重新标定一次, 并最好在临用前进行标定。有条件的实验室可用国家标准物质校准自配的标准溶液, 也可在实验中加插标准物质, 以检查自配标样与标准物质之间的误差, 一般控制在 1%～ 5% 之间并越小越好。
2.4 外部质量控制
      参加实验室间比对或能力验证是实施实验室外部质量控制的措施。与同级或以上有资质的实验室进行比对和参加上级检验机构组织的区域范围内的考核称为实验室比对。通过比对来提高水质分析能力。
3结论
      仪器设备、试剂材料、环境条件、样品采集对检测结果具有重要影响，要充分把握好校准曲线检验、加标回收率分析、标准物质应用、外部质量控制这些质量控制要点，这是对水质分析进行质量控制的关键所在。