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主题：【求助】气相面积归一化法测一个原料纯度最大单杂不定

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发表于：2018/08/03 15:14:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料为环己烷二甲醇磺酸酯，企业定的标准是纯度不小于98%，已知杂质不大于1%，最大单杂不大于1%,一个样进两针。气相条件都差不多，升温程序:初始温度100℃，以10℃/min升高到180℃，再以25℃/min升高到300℃，溶剂为甲醇。
结果是最大单杂，我同事测平行4各样，其为2.46%1.77%0.34%0.18%，我测的3个平行样是0.89%0.12%0.08%。空白没有。
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2018/8/3 15:23:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这杂质是不是沸点较低，易挥发的物质啊。你没有注意到你的单杂是越来越低的吗？
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2018/8/4 8:33:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:你这杂质是不是沸点较低，易挥发的物质啊。你没有注意到你的单杂是越来越低的吗？
是未知杂质，我也发现有降低的趋势。
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2018/8/7 20:58:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3114060(m3114060) 发表:
是未知杂质，我也发现有降低的趋势。
看数值的变化，这个杂质应该是易挥发的
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dadgoh
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2018/8/8 9:45:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将采样瓶至于冰水中再进样看看杂质变化规律
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xiaogumd11
v3247983
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2018/8/8 13:53:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗
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m3114060
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2018/8/9 20:43:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:将采样瓶至于冰水中再进样看看杂质变化规律
是手动进样
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2018/8/9 20:45:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:问题解决了吗
没有找到原因，我进三针，取后两针结果，最大单杂就不是这个杂质了
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安平
byron1111
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2018/8/15 8:07:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？
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