问题:土壤中18种多氯联苯的测定,所使用的前处理小柱是?
答案:ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#65006)
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大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)
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吕梁山(注册ID:shih20j07)
捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)
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方法:SPE-GC/MS
基质:土壤
应用编号:102386
化合物:PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189
SPE柱:
ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk色谱柱:
DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm样品前处理:
1、标准品配制单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成1.0 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6 g),搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,振荡10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
(3) 将上清液在30℃水浴下减压蒸至约1.5 mL,待净化。
3、净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#65006)
(1)活 化: | 向柱中加入8 mL正己烷,弃去流出液; |
(2)上 样: | 将待净化液转移到柱上停留1 min后,让溶液流出小柱并弃去; |
(3)洗 脱: | 向柱中加入2 mL丙酮:正己烷=1:9,控制流速1滴/秒,停留1 min后,收集流出液,并继续用丙酮:正己烷=1:9洗脱至10 mL。 |
(4)定 容: | 将洗脱液在30℃水浴下缓慢通入氮气浓缩至1 mL,供GCMS分析。 |
色谱条件:
色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
(Cat.#8231)
进样口温度:270 ℃
升温程序:初始温度120 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,再以5 ℃/min升温至260 ℃,再以20 ℃/min升温至280 ℃,保持4 min。
载气:氦气
柱流速:1.37 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:250 ℃
接口温度:270 ℃
溶剂延迟:7.5 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道 | 起始时间(min) | 结束时间(min) | 选择离子(m/z) |
1 | 8.00 | 13.30 | 256,258,186,188,292,290,222,220,326,328,254 |
2 | 13.50 | 25.00 | 326,328,254,256,360,362,290,288,394,396,324 |
文章出处:天津应用实验室
关键字:土壤、18种多氯联苯、PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189、GCMS法、SPE、ProElut Florisil 、DM-5MS
摘要:
迪马科技技术实验室建立了土壤中18种多氯联苯的测定方法,方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Florisil固相萃取柱净化,GC-MS检测;可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点,定量限为1.5 ug/kg;适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
本方案适用于土壤中PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 153、PCB 105、PCB 138、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169和PCB 189的检测。
图谱:
添加水平为1.5 ug/kg土壤中18种多氯联苯的GCMS检测添加回收结果:
NO. | 目标物名称 | 目标物简称 | 回收率(%) |
1 | 2,4,4’-三氯联苯 | PCB 28 | 116.43 |
2 | 2,2’,5,5’-四氯联苯 | PCB 52 | 117.68 |
3 | 2,2’,4,5,5’-五氯联苯 | PCB 101 | 101.89 |
4 | 3,4,4’,5-四氯联苯 | PCB 81 | 112.84 |
5 | 3,3’,4,4’-四氯联苯 | PCB 77 | 116.17 |
6 | 2’,3,4,4’,5-五氯联苯 | PCB 123 | 101.42 |
7 | 2,3’,4,4’,5-五氯联苯 | PCB 118 | 101.88 |
8 | 2,3,4,4’,5-五氯联苯 | PCB 114 | 114.12 |
9 | 2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯 | PCB 153 | 108.18 |
10 | 2,3,3’,4,4’-五氯联苯 | PCB 105 | 109.78 |
11 | 2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯 | PCB 138 | 108.41 |
12 | 3,3’,4,4’,5-五氯联苯 | PCB 126 | 99.53 |
13 | 2,3’ ,4,4’,5,5’-六氯联苯 | PCB 167 | 99.84 |
14 | 2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯 | PCB 156 | 102.36 |
15 | 2,3,3’,4,4’,5‘-六氯联苯 | PCB 157 | 101.20 |
16 | 2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯 | PCB 180 | 109.54 |
17 | 3,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯 | PCB 169 | 96.85 |
18 | 2,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯 | PCB 189 | 105.45 |