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对汞、砷、硒前处理方法改进的一点想法
绿水青山VS金山银山战队
在环境监测中,对水样中汞、砷、硒等前处理有几种方法,包括《原子荧光法(HJ694-2014)》《水和废水监测分析方法(第四版)》《生活饮用水标准检验方法(GB 5749-2006)》等。对水样进行消解的目的有两个,一是破坏水中的有机物和悬浮物,减少干扰,二是使化合态元素转变成离子态,易于测量。在实验过程中,我对水样的消解处理有一些想法,在此提出来,与各位共同探讨。
一.《原子荧光法(HJ694-2014)》中对汞的消解方法是量取5.0 mL混匀的样品于10 mL比色管中,加入1 mL盐酸-硝酸(1+1)溶液(稀王水)消解,然后定容。这就相当于对水样稀释了2倍,最后上机测量的结果应该乘以2。那么问题来了,一般来说,不稀释的水样与稀释2倍的水样测量结果并不严格呈2倍关系,并且,稀释倍数越大,造成的误差越大。
标准曲线浓度最高点一般设置为1ug/L,对于地表水、地下水来说,浓度一般不会超过1ug/L,测的值落在曲线范围里面。如果是这样,那么就没必要对水样进行稀释了。或者,对水样尽可能减少稀释倍数。与同行交流过程中,我有两个看法,一是取8mL 水样,然后取2 mL 稀王水定容到10mL,最后测的结果乘以系数1.25。二是取10mL水样,然后加入2mL稀王水,总共是12mL,最后测得结果乘以系数1.2。这两种方法的稀释倍数都比标准的稀释倍数要小,造成的误差应该也更小。
对于清洁的水样,比如地下水,也有版友说可以不经消解直接上机测量,或者加酸后上机测量。网址:
1.
http://bbs.instrument.com.cn/topic/40097172.
http://bbs.instrument.com.cn/topic/60261293.
http://bbs.instrument.com.cn/topic/6834479 此外, 《生活饮用水标准检验方法(GB5749-2006)》中对水的消解方法是10mL水样加入1mL盐酸、0.5mL溴酸钾-溴化钾溶液,再加入1-2滴盐酸羟胺溶液,这样水样中大约为12mL,但是否乘以系数1.2,书上没有计算公式对此进行详细的阐述。
二. 《原子荧光法(HJ694-2014)》中对砷、硒的消解方法是取50mL混匀样品,加入5mL硝酸-高氯酸混合液,再加入5mL盐酸,消解后定容到50mL容量瓶。如果测的样品数量较多,要消耗不少试剂,花的时间也比较多。如果将样品和试剂用量减半,达到节省药品的目的,而浓度不会有多大变化。
以上是本人的一点看法,欢迎各位共同探讨。