主题:【分享】【金秋计划】+关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问

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油条豆浆
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问题描述:

各位老师好,今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题,水样在蒸馏后加 3种试剂(期间每加完 1 个就摇匀 1 次,且 3 种试剂都是现配)。加完后等待 10 分钟之后问题来了,原本水相应该显荧光黄的,但是我的水样颜色显的很淡,就像是刚加完 4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取,萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了(0.0045),想请问各位老师,这种情况出现合理吗?以前从没遇见过!

到底是我哪一步做错我现在都不清楚,我的-4 氨基安替比林提纯过的,试剂都是新配,上午做的标线也比较正常,就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题?

解答:

a、分液漏斗要用水进行的密封性检查,最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗;

b、4-氨基安替比林使用液最好当天配制,配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用;

c、萃取时为防止反应压力导致试液泄露,应先振摇 2~3 次及时放气,再振摇 7~8 次并放气,然后再激烈振摇 10 次;

d、放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干;也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中;

e、因三氯甲烷挥发快,建议分液漏斗中的有机相放一个比一个,切忌将一组比色皿放满再比色。
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