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主题：【求助】样品前处理方法探讨！

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gongmingming
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发表于：2008/09/18 14:08:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾：
        样品的前处理方法，一般可主要分为哪些？其中的酸溶法和碱溶法有何区别？
        酸溶法主要针对哪些样品？有什么优点和缺点？用什么试剂？
        碱溶法主要针对哪些样品？有什么优点和缺点？用什么试剂？
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2008/9/19 9:38:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从大的分类讲，样品消解可以分为湿消解与干灰化两类。
    酸溶法主要为湿消解，针对样品量比较大，可以批量试验，一般用硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸。
    碱溶法利用样品熔融制备样品，一次灰化样品个数比较少，一般用碳酸钠。
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2008/9/19 9:53:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是说酸溶解需要微波助消解，而碱溶则不需要？
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2008/9/19 10:30:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongmingming 发表:
就是说酸溶解需要微波助消解，而碱溶则不需要？

酸溶可以用常规方法，例如电热板也可以用微波炉等等；
碱溶只能用马弗炉，一般马弗炉或者微波马弗炉。
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2008/9/19 10:59:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在就是用的酸消解法，但是想了解下碱溶法怎么弄的？
在用碱溶的时候，对称样量有无要求，或是加多少碱？一般在马弗炉多少温度，烧多久？ 针对一些粉料（钴酸锂等）？
你有无这方面资料，能否上传一个，或发自我邮箱（gmmlvzxj◎yahoo.com.cn)
谢谢！
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2008/9/20 9:30:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对不同的样品，针对测定的项目，碱融法差别很大的，没有通用做法的。
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zhmyx
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2008/9/20 10:26:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看一下《土壤农化分析》
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kenfang88
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2008/9/24 9:58:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔，在用酸消解？
要测99.99％三氧化铝晶体里面的杂质该如何处理样品，请指教！
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AK-47(冲)
scott-vip
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2008/9/26 14:31:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kenfang88 发表:
碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔，在用酸消解？
要测99.99％三氧化铝晶体里面的杂质该如何处理样品，请指教！

注意:1.该方法在加硝酸前均呈碱性,故称之为碱熔融,我们的ICP  AAS等均有玻璃部件,所以加硝酸以后需要测试溶液的PH值,以免损伤仪器.
      2.碱熔融一般针对塑料样品效果还是很好的,一般乘重为0.3000g左右.加适量碳酸钠(以能完全覆盖住样品颗粒为佳),尽量不使样品直接和坩埚直接接触(防止粘连),入马弗炉,具体温度视样品和待测元素决定.如测塑料中铅 一般温度控制在450度,而测镉温度就需要低..时间也是需要根据样品来确定的.
样品取出后颜色呈灰色为最佳(塑料类样品),然后需要一个重要步骤--研磨,需将样品研磨成很细很细的颗粒,这个决定了测试数据的偏离程度.接下来就是加硝酸,过滤,定容等..
  个人理解,请大家斧正.
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龙游天涯
zwbzjc
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2008/9/30 11:46:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
原文由 gongmingming 发表:
就是说酸溶解需要微波助消解，而碱溶则不需要？

酸溶可以用常规方法，例如电热板也可以用微波炉等等；
碱溶只能用马弗炉，一般马弗炉或者微波马弗炉。
酸溶用电热板怎么消解啊，请教下？
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雨夜孤影
jiang59430
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2008/11/21 10:40:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱熔融是不是在样品中加入碳酸钠后和样品共熔，在用酸消解？
用酸消解只是为了调节PH值吗？要是仪器不需要调节PH值，那就是说可以不加酸吗？想问下加酸的目的是什么？谢谢！~
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