期间核查作业指导书
质量保障部:刘艳
1 目的
为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备
2.1 一般原则
主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备;其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备
电子分析天平,便携式酸度计,微机屏显示四球磨损试验机,
气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划
3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行。
4 期间检查的类型
4.1 使用标准物质核查
电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计使用定值溶液核查;
气相色谱仪检查的方法进行核查;
5 期间核查方法
5.1 电子分析天平期间核查方法
5.1.1 适用范围
适用于本实验室内部电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法
检查中心点示值误差。保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g(M)标准砝码(E2级)轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。对e=0.1mg分析天平,C=|m-M|应≤0.0003g。
5.1.3 评定依据
以上评定仪器性能的依据是《JJG 98-1990 非自动天平》、《JJG 99-2006 砝码》检定规程。
5.2 pH计期间核查方法
5.2.1 适用范围
适用于本实验室内部的便携式酸度计期间核查。
5.2.2 核查方法
便携式酸度计具有自校功能,根据仪器设备使用说明书,按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值的标准溶液,或使用一组有证国家二级pH标准溶液对pH计进行校准,能完成校准,则合格。
5.2.3 参考依据
以上评定仪器性能的依据是便携式酸度计使用说明书,《JJG 119-2005 实验室pH(酸度)计》检定规程。
5.3
气相色谱仪5.3.1核查方法
管道流路的密闭性
打开载气氮气、氢气,空气,将仪器上各管路接口涂上皂液,检查各管路接口是否漏气,如漏气接口处会有气泡产生,则需用扳手将螺丝拧至不产生气泡即可。另如仪器气路管道有漏气现象,仪器自身会自检,并会发出蜂鸣声报警,3分钟内如不解决漏气现象,仪器将自动关机。
程序升温重复性
选定初温40℃,终温180℃,升温速率10℃/min,待初温稳定后,开始程序升温,用秒表计时,每分钟记录数据一次,直至终温稳定,此实验重复三次,求出其相对标准偏差RSD,其值应≤2%。
定量重复性
以所用检测器条件,取一份对照品溶液,连续进样5针,所测组份峰面积或峰高5次测定结果相对标准偏差RSD应≤2%。
结果判断
核查结果全部项目均符合技术要求者,判为合格,方可使用。
5.2.3评定依据 《
气相色谱仪检定规程》JJG700-90。
有证标准物质及配置的标准溶液期间核查
购买的有证标准物质及配置的标准溶液在其有效期内按照要求保存。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记)。用气瓶装的标准物质应检查减压阀是否漏气,垫圈是否老化,如垫圈老化则需更换,减压阀漏气则安排设备维修人员进行维修。