农药多残留的测定的经历

上周我们学习了NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定方法，从今天起开始学习蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。负责对我们培训的还是我们单位的WLJ同事，WLJ标准的操作规范看着就是美的享受，期待有一天我做实验也能像她那样标准、熟练、稳定。
一、学习NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的第二部分：蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
二、测定原理：
蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的测定原理是试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，被注入气相色谱，农药组分经毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测。保留时间定性、外标法定量。
三、实验准备工作
3.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），ECD检测器，TTL-DCLL氮吹仪、IKA混匀器、IKA T 25型匀浆机、十分之一天平、固相萃取柱：弗罗里矽柱、玻璃器皿、铝箔等。
乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
3.2 氯化钠，140℃烘烤4h.
3.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正己烷稀释10.0 ug/mL。
3.4实验条件
有机氯的检测条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min
四、实验步骤
4.1试样制备
按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃∽-16℃条件下保存，备用。

4.2 提取
4.2.1准确称取试样25.0g，称取氯化钠6g。

4.2.2加标：吸取500ul配置好的标准溶液。
4.2.3 加入50.0ml乙腈.
4.2.4 匀浆：转速12000转，匀浆时间2min.

4.2.5过滤
4.2.6震荡：剧烈震荡1min。
4.2.7静止30min。
以上前处理过程与有机磷类前处理过程相同。

4.3净化
4.3.1吸取10.00ml乙腈溶液。
4.3.2氮吹：80℃氮吹
4.3.3加2.0ml正己烷，盖铝箔。

4.3.4将弗罗里矽柱依次用5.0ml丙酮+正己烷（10+90）淋洗
4.3.5 5.0ml正己烷预淋洗
4.3.6 用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗离心管后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次

4.3.7 第二次氮吹，50℃氮吹，氮吹蒸发至小于5mL。
4.3.8 用正已烷定容至5.0mL。
4.3.9 用一次性滴管吸入2.0mL样品瓶。
4.4上气相色谱仪测定。

先进标液，再进空白、样品，以下为图谱。

13种有机氯混标的图谱

空白的图谱

结论：
1、原始记录填写要完整准确
2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。
3、当溶液面到达柱吸附层表面时，将样品溶液倒入小柱内，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入，小柱干了会影响回收率。样品溶液淋洗结束后，要用洗耳球把小柱上的残余压入小烧杯内，保证回收率。