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ICP—AES法测定镧钨合金中La的含量
林洁
(自贡硬质合金有限责任公司成都分公司,四川成都 610100)
摘要:本研究通过采用电感耦合等离子体发射光谱法(简称ICP-AES)对镧钨合金中的镧直接测定,试验结果表明:采用过氧化氢分解的试样,加入柠檬酸掩蔽钨基体干扰,准确度和精密度均符合国家标准中允许误差的要求,可用于日常镧钨合金中镧的测定。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱,镧钨合金、镧
1、前言镧钨合金具有良好的烧结性能和高温再结晶性能,越来越广泛用于氩弧焊接、等离子焊接与切削等高温电极。在镧钨合金制品生产过程中,镧含量的不同对加工性能及使用有很大的影响,所以对镧钨合金产品中镧的准确定量分析就很重要。本研究用电感耦合等离子体发射光谱法,采用耐高盐雾化器,增加等离子体气体流速,降低了雾化器气体流速,既保证了分析的灵敏度和精度,又降低了钨在分析过程中的干扰,而且分析速度快,方法简单,适用于镧钨合金生产现场的质量监测。
2、试验部分
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器2.1.1.1 PE公司Optima 7000型电感耦合等离子体发射光谱仪;
2.1.1.2 电子天平,d=0.1mg;
2.1.1.3 可控温电炉,2KW;
2.1.2 试剂2.1.2.1 过氧化氢 30% 优级纯;
2.1.2.2 柠檬酸 50% 优级纯;
2.1.2.3 硝酸 1+1(V/V)优级纯;
2.1.2.4 镧标准贮存液:1mg/mL;
2.1.2.5 镧标准溶液(100ug/mL):移取10.00mL镧标准贮存液,置于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,混匀。
2.2 试验条件Optima7000等离子体发射光谱仪参数如表1
作者简介:林洁(1972—),女,四川成都人,工程师,大学本科,主要从事金属材料的科研。
表1 仪器参数
RF Power射频发生器 | 1300watts |
Nebulizer Flow雾化器气体流速 | 0.65L/min |
Auxiliary Flow辅助器气体流速 | 0.2L/min |
Plasma Flow等离子体气体流速 | 18L/min |
Sample Flow Rate样品流速 | 1.5L/min |
仪器观测方式 | 轴向 |
2.3 试验方法
2.3.1 试样处理 称取试样,精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入10mL水,加入6mL过
氧化氢,置于电炉上加热溶解,溶解完全后,取下稍冷,加入1mL柠檬酸溶液,5mL硝酸溶液,加热煮沸3~5min,取下冷却至室温,稀释定容。
2.3.2 工作曲线 仪器采用标准曲线法校准。以高纯钨粉作为基体,校准溶液中镧的浓度分别是
0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/mL,以浓度为横坐标,强度值为纵坐标绘制工作曲线。
3、 结果讨论
3.1 试样处理方法钨及钨合金可以采用王水溶解,但溶解反应速度较慢,溶解过程中会有NO
2有毒气体逸出。本试验采用过氧化氢分解试样,过量的过氧化氢和柠檬酸均可以络合钨基体,在硝酸介质中进行La的测试。
3.2 分析线的选择在ICP谱线库提供的La元素推荐谱线中,结合信噪比、强度值、检出限等参数,选择光谱干扰小,灵敏度高、峰形好的谱线作为分析谱线。经过反复试验,本方法采用了La谱线379.083 nm作为分析线。
La光谱线 La分析校准曲线
3.3 相关系数和检出限在仪器最佳工作条件下,测定空白溶液和校准曲线系列溶液,建立了校准曲线,其线性相关系数见表2。对空白溶液测定15次,15次测定结果标准偏差(SD)的3倍作为该方法的检出限,见表2。
表2 方法的线性相关系数和检出限
分析线 | 线性相关系数 | 检出限,ug/mL |
379.083nm | 0.99996 | 0.001 |
3.4 对比试验
采用本方法分别对四个试样进行了测试,测试结果见表3。将相同的4份试样委托其他实验室进行了测定,测定结果见表3。通过对表中的测试结果对比,本方法的分析结果与其他实验室的一致,符合分析要求。
表3 实验室间对比分析结果
试样名称 | ICP测试结果,% | 其它实验室 测试结果,% | 相对差值,% | 相对标准偏差RSD,% |
镧钨合金粉La-W-1 | 0.153 | 0.160 | 0.007 | 0.34 |
镧钨合金粉La-W-2 | 0.154 | 0.160 | 0.006 | 0.31 |
镧钨合金粉La-W-3 | 0.163 | 0.170 | 0.007 | 0.79 |
纯钨粉-4 | <0.001 | <0.010 | — | 1.16 |
3.5 精密度、回收试验按照本实验方法,分别在不含La的纯钨粉样品和含La的镧钨合金粉样品中加入不同量的La标准溶液,测得的回收率在94%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为0.44%~1.06%(见表4),说明本方法的精密度和准确度都很好,试验方法准确可靠。
表4 La的精密度和加标回收试验
| La测试值,ug | 回收率,% | 相对标准偏差RSD,% |
纯钨粉 | — | — | — |
纯钨粉+200ug La标液 | 206 | 103 | 0.83 |
纯钨粉+300ug La标液 | 301 | 100 | 0.74 |
纯钨粉+500ug La标液 | 503 | 101 | 0.78 |
镧钨合金粉 | 326 | — | — |
镧钨合金粉+50ugLa标液 | 380 | 108 | 0.44 |
镧钨合金粉+100ugLa标液 | 423 | 97 | 0.84 |
镧钨合金粉+150ugLa标液 | 472 | 97 | 0.80 |
镧钨合金粉+200ugLa标液 | 514 | 94 | 1.06 |
参考文献:〔1〕齐荣,杨国武,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中的镧铈钇。冶金分析(Metallurgical Analysis),2014,34(2):53-57.
〔2〕吴葆存,于亚辉,闫红岭,等。碱熔-
电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素。冶金分析(Metallurgical Analysis),2016,36(7):39-45.
〔3〕徐志贤,方秋生,张贵云。三溴偶氮胂直接光度法测定钼中镧 .稀有金属与硬质合金,2008.36(3):45-47.