主题:【求助】生活饮用水中三氯乙醛的测定

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Insm_36f68ead
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生活饮用水中三氯乙醛的测定,气相+顶空,目前在用PE总是加了氢氧化钠比不加的高?平行也做不好?有什么好方法可以支支招
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信号值在16到22波动,信号值太高?水太冰?水是从冰箱里拿出来摇一下就取,氢氧化钠含量低,达不到平衡?氢氧化钠每10毫升加40ug,依据5750的标准来的
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qqqid
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加了氢氧化钠比不加的高
本来就应该这样,难道这个结果不对吗?
qqqid
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原文由 Insm_36f68ead(Insm_36f68ead) 发表:
信号值在16到22波动,信号值太高?水太冰?水是从冰箱里拿出来摇一下就取,氢氧化钠含量低,达不到平衡?氢氧化钠每10毫升加40ug,依据5750的标准来的


5750的标准要求用顶空瓶直接采样,你“从冰箱里拿出出摇一下就取”,这一句就暴露了你至少两个操作没有依据标准来。
1 你用别的容器取样,做样时转移到顶空瓶中。 5750中没有转移样品的操作。
  转移时三氯甲烷和三氯乙醛会挥发损失,或者被实验室空气中的三氯甲烷和三氯乙醛污染。
2 “摇一下”,说明你采样的瓶子没有装满。 5750中要求采样顶空瓶完全装满不留空隙,做样时倒出顶空部分。
  采样瓶不装满,挥发性组分会损失。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
Insm_36f68ead
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原文由 qqqid(qqqid) 发表: 5750的标准要求用顶空瓶直接采样,你“从冰箱里拿出出摇一下就取”,这一句就暴露了你至少两个操作没有依据标准来。1 你用别的容器取样,做样时转移到顶空瓶中。 5750中没有转移样品的操作。  转移时三氯甲烷和三氯乙醛会挥发损失,或者被实验室空气中的三氯甲烷和三氯乙醛污染。2 “摇一下”,说明你采样的瓶子没有装满。 5750中要求采样顶空瓶完全装满不留空隙,做样时倒出顶空部分。  采样瓶不装满,挥发性组分会损失。
的确没有全部操作都按照5750来,也参照其他方法,氢氧化钠的量是参照5750,采回来的样品瓶是装满水的,谢谢指点
zyl3367898
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dadgoh
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测量易挥发有机物时还应保持低温密封迅速等原则。
安平
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Insp_5959bd0f
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加碱只是为了使转化更完全,因为纯水必然呈中性或弱酸或弱碱性,绝对不可能是强酸性,从而不可能完全抑制三氯乙醛向三氯甲烷和甲酸的转化,只是转化和程度不同而已,因此即使三氯乙醛标液加入纯水后,不加氢氧化钠,必然也会检出三氯甲烷,并不一定是标液本身的问题。因此检测不加碱的标液没必要检测,因为没有意义!
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2024/9/5 11:39:40 Last edit by Insp_5959bd0f
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