实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8102480今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【悬赏帖】液相色谱重现性不佳的原因有哪些？有什么好的解决办法吗？

浏览0 回复10 电梯直达
吕梁山
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/10/15 09:25:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 已解决
重现性是液相色谱的一项重要指标，重现性不好，难以通过能力验证和测量审核。我有一次做甜叶菊糖糖苷的测定，结果是标准曲线有时候都无线性。是色谱柱的问题，是柱塞杆没清洗干净，是仪器的问题，还是溶剂体系的问题，是样品前处理的问题，还是进样针的问题？这个问题一直困扰着我，希望各位网友能够给予热情的帮助！
    具体症状就是仪器的重现性不好，同一样品几次进样的误差有点大，导致检测结果往往偏离百分之十到百分之二十。
  我们实验室的液相色谱仪用萘标准物质检测，效果非常好！但是，企业实验室的仪器由于此前测过甜菊糖，萘标准物质检定都难以通过！按道理，我们的waters2695自动进样系统的效果是不如六通阀手动进样的效果优秀的啊！
推荐答案：dadgoh回复于2018/10/15
甜菊糖甙提取时，其他杂质也会被提取出来。当净化不充分时，会造成柱吸附，进而影响糖甙的响应，使检测数据偏离。
补充答案：

无非须臾回复于2018/10/16

要确认仪器是否有问题，重现性差的原因是多方面的。你可以分阶段排除。
仪器方面：
重现性差可能是进样针，泵，预柱，分析柱，检测器，当然还有环境温度，是否平衡等都有关系。
前处理方面：
这产品没接触过，不好给出建议。

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 10:17:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱没平衡好，温度变化，流动相混合不均匀，系统漏液，再则可能是泵的问题（密封圈，单向阀等）！
如果样品没有溶解好，也会导致色谱重现性差
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
llyypping
llyypping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 10:18:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议分段排查！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 10:20:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甜菊糖甙提取时，其他杂质也会被提取出来。当净化不充分时，会造成柱吸附，进而影响糖甙的响应，使检测数据偏离。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 11:29:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间如果稳定的话，重点检查一下标液配制的准确性，进样量的准确性
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 12:01:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进6针标液，如果rsd值好，说明仪器没问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吕梁山
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 16:54:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
甜菊糖甙提取时，其他杂质也会被提取出来。当净化不充分时，会造成柱吸附，进而影响糖甙的响应，使检测数据偏离。
有什么好的解决办法吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吕梁山
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 16:57:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
连续进6针标液，如果rsd值好，说明仪器没问题。
张老师，我给您描述一下症状吧！有时候进标样的时候重现性不行，同样三针下去，仪器的重现性不好！所以导致定量的时候有百分之十甚至是百分之二十的误差！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dadgoh
dadgoh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/15 17:32:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表: 有什么好的解决办法吗？
选择合适的净化小柱。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
无非须臾
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/16 11:20:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要确认仪器是否有问题，重现性差的原因是多方面的。你可以分阶段排除。
仪器方面：
重现性差可能是进样针，泵，预柱，分析柱，检测器，当然还有环境温度，是否平衡等都有关系。
前处理方面：
这产品没接触过，不好给出建议。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吕梁山
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/10/27 11:50:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鼻子歪(qq761562270) 发表:
要确认仪器是否有问题，重现性差的原因是多方面的。你可以分阶段排除。
仪器方面：
重现性差可能是进样针，泵，预柱，分析柱，检测器，当然还有环境温度，是否平衡等都有关系。
前处理方面：
这产品没接触过，不好给出建议。
加上预处理柱会不会好一些？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相色谱重现性不佳的原因有哪些？有什么好的解决办法吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁