主题:【第十一届原创】GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证

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                                                      GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证
              通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》的检测方法进行验证。
实验仪器:Waters E2695;进样体积(μl):20柱温:35℃;色谱柱:Welch C18柱
激发波长384 nm  发射波长406 nm;
流动相:乙腈∶水= 92 ∶8
   
 
流速:1ml/min
样品处理:可食部分绞碎研细,精密称取1g(0.001g),加正己烷5ml,涡旋、超声10min,4000r/min离心5min,取上清液重复上述步骤提取,合并上清液,待净化。
净化方法1:中性氧化铝柱,30ml正己烷活化,上液,50ml正己烷洗脱,收集净化液,40℃氮吹,浓缩乙腈定容至1ml,过滤上机。
苯并(α)芘标液配制
   
苯并(α)芘标液堆栈色谱图及工作曲线:






食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果:











可见样品空白也会产生苯并(α)芘本底,扣除本底空白后,该油样苯并(α)芘为未检出。

另一油样的检测结果:






该油样苯并(α)芘含量为:0.54ug/kg。

系统适应性参数


色谱柱:Welch C18柱;理论塔板数:苯并(α)芘17304、拖尾因子:1.10


方法的回收率


1)取味中味油酥香松样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。



     
   
   

2)取煎炸用油样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。

               
                           
3)取熏鹅样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表.
                           
4)取煎蛋样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。


     
   
   
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sdlzkw007
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不是很清楚是否使用过分子印迹小柱净化,有机溶剂使用量少,效果不错。
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2018/11/1 21:01:35 Last edit by sdlzkw007
dadgoh
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很好的方法改进。杂峰多说明样本里有些紫外有吸收的物质,不影响目标化合物检出就行。
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这些杂峰在前处理时不能去掉吗?
不能啊
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
不是很清楚是否使用过分子印迹小柱净化,有机溶剂使用量少,效果不错。
我们没有使用过分子印迹小柱来净化处理油样
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
很好的方法改进。杂峰多说明样本里有些紫外有吸收的物质,不影响目标化合物检出就行。
就是会影响目标物的定位,要认真找才可以
sdlzkw007
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们没有使用过分子印迹小柱来净化处理油样
不妨尝试一下,我们还把它应用于辣椒油中的苏丹红检测,效果不错!
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