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气相时间不长,潜水学习了很多帖子,很多参数有借鉴大神,很多人说标准里面的方法检出限很好做,但是我一个都没做出来过,具体表现为,直接配方法检出限的浓度,机子不出峰,要是浓度大一点,1ppm往上,1、2、5、10、20ppm做曲线,线性好,重复性好,向大神们求解。
1、最近在做GB5750.8生活饮用水中三氯甲烷与四氯化碳以及有机磷等方法确认,潜水了论坛蛮久也看了很多大牛写的条件参数,最后做出比较线性较好的曲线,重复性也很好,但是关于检出限(特指方法检出限),则有点疑问,公司新买的福立的GC9790Plus配FPD及ECD,我在做三氯甲烷四氯化碳的时候,买的混标100ppm,顶空10ml体积,在配溶液的时候,先把100ppm标液稀释到0.1ppm(1ul到1ml甲醇中),取8ul0.1ppm在10ml液面下注入到屈臣氏水中(已做空白,无检出),得到0.08ppb的溶液,略小于国标中0.1ppb的浓度,然后进行测试,发现,只有浓度到达0.2ppb时候才能勉强出峰(大于2倍信噪比),请问是色谱柱的原因吗,用的ov-1701,30*0.32*0.25?
2、烷基汞,用PEG-20,200ppb能出峰,但是100ppb根本跟空白或者基线差不多了,更别说达到标准的10、20ppb浓度,我问了工程师,虽然他发给我的资料里面ecd能做到≤ 1×10
-13g/ml,但是他说极限是到10ppb了(电流到0.5),10/20ppb算法,是1L样品,我直接把单位中的L换成定容的1ml(不知道这么算行不行)