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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

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bmc2911423
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发表于：2012/03/26 15:43:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大大，本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测，标准上规定用PEG20000为固定液的柱子，但未指定品牌和型号，我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子，就试着做了一下，结果发现出峰时间在1分半钟左右，而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短，又有些担心，比如死时间出峰什么的。所以想问下各位，有没有人做过类似叔丁醇残留测定的，柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的，这么短的保留时间能不能用。还有个问题，标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的，但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示，要是想换算成流量，应该怎么弄啊。 （本人是新手，还请各位多多帮忙，谢谢）                                                 
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2012/3/26 16:04:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查的安捷伦手册资料叔丁醇在5.54分钟出来

条件
色谱柱：DB-WAX，30mX0.53mm，1.00
载气：氦气，恒压，34cm/sec
柱温箱：40度保持5min，10度/min升到230度，保持7分钟（后面的升温程序基本没用）

载气流量和压力有个换算表的，论坛里有人发过，国产的仪器有的会贴在上面，不过一般都是氢气、氮气
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阿宝
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2012/3/26 17:31:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的柱温 是不是太高了？载气时什么？氢气或者氦气的话 出峰 早一点
说清楚仪器型号和具体色谱参数
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安平
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2012/3/26 22:41:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好有具体的色谱柱信息，和色谱分析条件。


  如果是大口径柱，高流速，保留会很弱的。
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symmacros
jimzhu
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2012/3/26 22:46:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以用皂膜流量计测定一下流量。你可以降低柱压试试来推迟出峰时间。请问柱温是多少？
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bmc2911423
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2012/3/28 14:50:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指点。起始柱温是60度。然后程序升温最后到180度。
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xiao-jin
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2012/3/28 21:25:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力和流量没有什么可以换算的公式，你只能用流量计来测试下。
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戈壁明珠
zongguitang
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2012/3/31 21:26:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在适当降低柱温的起始点。
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