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气相色谱（GC）

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主题：【第七届原创】[开学季］＋检测单一组分时，程序升温or恒温，选择哪一个？

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zyl3367898

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发表于：2014/09/17 19:02:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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检测单一组分时，程序升温or恒温，选择哪一个？

摘要：

检测样品时，多采用程序升温与恒温程序，组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析，仪器稳定，基线稳定，两次分析的间隔短，出现问题查找原因相对简单。程序升温采用低的初始温度，使低沸点组分峰的分离度提高，随柱温的升高，高沸点组分能较快流出，且峰形对称，用于多组分检测，那么只检测一种组分时，程序升温or恒温，选择哪一个？你肯定回答，当然是恒温了，又快又稳，慢着当你看完我的实验时，你还会这样回答吗？

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

瓦里安气相GC450，ECD与PFPD检测器，DB-1701(30*0.25*0.25)色谱柱。

1.2 标准溶液的配置

气相检定时检定人员带来的标液，丙体六六六100ng/mL，甲基对硫磷10ng/uL，需要进六针，计算重复性。

1.3实验条件

六六六的进样条件：进样口温度260℃，检测器温度300℃，柱温：240℃，保持3.0min，分流比40：1，柱流速2.0mL/min，载气流速28.0mL/min。

多么英俊挺拔的色谱峰呀，赞一个。恒温程序走的。

甲基对硫磷的进样条件：进样口温度250℃，检测器温度300℃，柱温：190℃，保持20min，分流比50：1，柱流速2.0mL/min，载气流速28.0mL/min，空气1流速17.0 mL/min，氢气流速14.0 mL/min，空气2流速10.0 mL/min

只有一个组分，同样是恒温，甲基对硫磷的峰形拖尾。

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2014/9/17 19:02:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论

2.1改变恒温条件：当看到这么丑的峰时，有些奇怪，甲基对硫磷常做，不过与其它18种农药用程序升温做，峰形很好，为了峰形好看，改变柱温、分流比、进样浓度等。

2.1.1分流比相同，柱温不同：

①柱温190℃，分流比50：1时峰形拖尾，柱温改为240℃，出峰时间提前了，峰出现分叉，温度太高，组分分解了？

柱温：190℃，保持20min，分流比50：1

柱温：240℃，保持20min，分流比50：1

2.1.2分流比变大，柱温不同：

②分流比为100：1，柱温分别设为190℃、230℃，保持20min。

分流比为100：1，柱温设为190℃，保持20min。

分流比为100：1，柱温设为230℃，保持20min。

2.1.3分流比变小，柱温不同，进样浓度不同：

分流比为20：1，柱温分别设为200℃与220℃，保持20min。

分流比20：1，柱温200℃，保持20min。进样浓度为0.1ug/mL。

分流比20：1，柱温220℃，保持10min。进样浓度为10.0ug/mL。

2.2程序升温条件：

程序升温：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气：17mL/min；氢气14mL/min。

程序升温时，甲基对硫磷的峰形，峰面积与恒温时一样。

与其它农药一起做时，浓度为0.2ug/mL。红箭头所指是甲基对硫磷。

3结论

恒温程序适用于单组分检测，出峰较快，基线平稳，如丙体六六六的峰形就很好。但为何用在甲基对硫磷上时，峰形就很难看，通过以上试验可以看出，提高柱温会使峰分叉，组分分解，甲基对硫磷的出峰温度不能超过210或220℃；提高分流比，峰形依旧，减少分流比，也不见有起色，峰拖尾的其中一个原因是浓度较大，将浓度缩小，峰成趴形，改成程序升温时，峰形尖锐，甲基对硫磷不适合用恒温程序做吗？哪些组分不能选择用恒温程序呢？

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2014/9/17 19:13:26 Last edit by zyl3367898