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主题：【求助】气相色谱柱温如何选择？

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qincai52

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发表于：2010/12/03 15:32:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的流量控制为多少？

最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测酒里面甲醇、杂醇油含量，遇到几个问题：
1。用什么做为内标定量？有网友建议用正丁醇，文献里有有过报道，可是正丁醇也是酒里面杂醇油的一种。我看了一篇报道说用环己烷，还有用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯，后面两种东西我手里面没有。请大侠们载指教一下，多谢

2。我用的是毛细管气相色谱法（多粗的柱暂时不知道，做的时候我问一下），载气用高纯氮气，请问载气的流量设置为多大比较合适？柱温如何选择？我想用程序升温法。

我的样品是，发酵好的水果酒，酒度约10% V/v，经全玻璃蒸馏器蒸馏制得。测定时取一定量，加入内标，用60%乙醇定容，进样量1微升

沸点：甲醇65 异丁醇108.4 异戊醇132 正丙醇97.19 正丁醇117.25 （国标：杂醇油含量计异丁醇和异丙醇之和）

我这几天恶补气相色谱知识，学到不少，感觉还是很多东西不懂，请大侠们多多指教。

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2010/12/3 15:43:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 如果你的样品里有正丁醇，就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好，因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。

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xinhaoqi

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2010/12/3 15:48:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

载气流量根据柱子口径有不同设置。
我们做酒也用程序升温，50℃起，具体升温速度要看分离效果。

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symmacros

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2010/12/3 15:56:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 一般毛细管柱内径。25-0.3mm，流量约1ml/min左右，大口径柱流量5-10ml/min不等。先在5度/min升温试试，然后调整。最好参照一些文献或标准的条件试试。

请问你知道柱子的固定相是什么？

不明白为什么用60%乙醇定容？一般内标法只要准确知道样品量和加入内标物的量即可。

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yzguo

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2010/12/3 16:56:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
2 一般毛细管柱内径。25-0.3mm，流量约1ml/min左右，大口径柱流量5-10ml/min不等。先在5度/min升温试试，然后调整。最好参照一些文献或标准的条件试试。

请问你知道柱子的固定相是什么？

不明白为什么用60%乙醇定容？一般内标法只要准确知道样品量和加入内标物的量即可。

可能考虑要和样品基体相同吧。

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家有田

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2010/12/3 18:49:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的分析条件主要靠你自己去摸索，根据实际分离情况去优化就可以了！

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qincai52

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2010/12/5 11:20:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 如果你的样品里有正丁醇，就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好，因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。

谢谢我看了资料说酒里面有杂醇油正丁醇，做了一下，发现里面没有正丁醇，我用乙酸正丁酯做内标，程序升温，分离效果不错。刚做完，楼里就我一个人就算了，还时不时的发出一些奇怪的声响

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2010/12/5 11:20:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xinhaoqi(xinhaoqi) 发表:
载气流量根据柱子口径有不同设置。
我们做酒也用程序升温，50℃起，具体升温速度要看分离效果。

我用40摄氏度保持3min，20摄氏度每分钟升温到250，保持2min 分得还可以。就是甲醇那个峰不太好看，拖尾

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2010/12/5 12:35:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qincai52(qincai52) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1 如果你的样品里有正丁醇，就不要使用它作为内标物。威士忌酒可以用正丁醇做内标用。环己烷也不好，因为它和酒里的物质差别大。白酒多用乙酸正戊酯、乙酸正丁酯做内标物。也和使用的柱子有关。

谢谢我看了资料说酒里面有杂醇油正丁醇，做了一下，发现里面没有正丁醇，我用乙酸正丁酯做内标，程序升温，分离效果不错。刚做完，楼里就我一个人就算了，还时不时的发出一些奇怪的声响

酒里面可能会存在痕量正丁醇或没有，杂醇油的定义里是包含正丁醇。例如你的样品里就不含正丁醇，如果用乙酸正丁酯做内标，分离效果不错，就可以了。一个人加班，辛苦。

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2010/12/5 12:38:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qincai52(qincai52) 发表:
原文由 xinhaoqi(xinhaoqi) 发表:
载气流量根据柱子口径有不同设置。
我们做酒也用程序升温，50℃起，具体升温速度要看分离效果。

我用40摄氏度保持3min，20摄氏度每分钟升温到250，保持2min 分得还可以。就是甲醇那个峰不太好看，拖尾

甲醇有时候峰型不好，感觉20摄氏度每分钟升温是不是有点太快了，降低一点。

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