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气相色谱（GC）

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主题：【原创】我是个新手，请教几个GC问题

浏览0 回复15 电梯直达

lucy_996633

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发表于：2008/04/17 14:34:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我做GＣ的实验,用agilent 6890的机器, 可是每次出来的结果都不同,好郁闷啊,而且前几次点火要好几次才能点着,今天莫名的好了,可以一次点着,我自认为自己每次样品配的都没问题的,但是......而且在我们换了隔垫,毛细管,洗过进样针之后还是这样,rsd几次大于2的,为什么?还有问下点火点不到是什么问题,我们的分流比什么的都正确的.

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2008/4/17 15:29:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要看你的氢气和空气的流量了,还有就是与你氢气的纯度也有较大的关系.

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Last edit by chengjingbao

noneair

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2008/4/17 15:31:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手动进样的话,本来就不能和自动进样比

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tsman

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2008/4/17 15:34:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没事的时候多通通载气 ,也有可能你的机子长时间不用开机多烤会就可以了

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lucy_996633

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2008/4/17 15:35:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是自动进样的

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chengjingbao

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2008/4/17 15:44:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lucy_996633 发表:
最近我做GＣ的实验,用agilent 6890的机器, 可是每次出来的结果都不同,好郁闷啊,而且前几次点火要好几次才能点着,今天莫名的好了,可以一次点着,我自认为自己每次样品配的都没问题的,但是......而且在我们换了隔垫,毛细管,洗过进样针之后还是这样,rsd几次大于2的,为什么?还有问下点火点不到是什么问题,我们的分流比什么的都正确的.

你的仪器的毛病可能与你的热机时间太短有关。以后开机后，待温度和压力稳定后再点火，命中率会高很多。正常运行时间长一点再进样。

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lucy_996633

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2008/4/17 15:58:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位大侠指教,了解不少知识.刚我换回以前用过的衬管,好像和以前的数据有点相近了,但还是有出入,我也不明白呀,为什么完全相同的两个衬管会有不一样的结果呢.谢谢大家哦,感动ing~~

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chengjingbao

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2008/4/17 16:06:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lucy_996633 发表:
谢谢各位大侠指教,了解不少知识.刚我换回以前用过的衬管,好像和以前的数据有点相近了,但还是有出入,我也不明白呀,为什么完全相同的两个衬管会有不一样的结果呢.谢谢大家哦,感动ing~~

许多毛病都是解决了，才知道问题出在哪！所以要多动手实践啊！

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阿du

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2008/4/17 16:11:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于点火，一般在FID温度100度以上（150以上更好）后再点火，以防止检测器积水不易点着。还有，开氢气后，可以先通个20秒或半分钟后再点火，以排除管路的不纯气体，这样成功率更高了。
如果是尾吹太大，可以点火前关小一些，点着后再调回原流量。
再有就是氢空气比例的问题了，一般1：10流量比较常用。
注意以上几点，基本点火应没有问题了。

楼主有空可以看看本版置顶的导览，很多基础知识和资料都整理在里面，对你应很有帮助。
【导览】【长期置顶】气相色谱经验、知识整理版，不断更新
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782678/

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