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主题：【求助】旋转蒸发仪蒸发叔丁基甲醚问题

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Jianmes
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发表于：2019/01/12 15:35:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师。我用旋转蒸发仪。做偶氮。突然发现叔丁基甲醚不回收了。全都蒸发没了。蒸发压强（500～600左右）。水浴温度45℃。室内环境温度15～20℃左右。用自来水冷却的。做了6个样。回收瓶里面没有叔丁基甲醚。是不是全被真空泵抽走了?。。。。。。还有标物储存问题。我配好的内标、混标。是不是都要保存在冰箱-18℃里面?
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2019/1/12 16:57:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
叔丁基甲醚沸点很低，负压下更低。因此，需冰循环水冷凝。
标液也可放在冰箱冷藏室保存。
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检测老菜鸟
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2019/1/12 18:44:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以降低下水浴温度，我们一般都用40摄氏度，如果还是做不好可以考虑氮吹，另外配好的标液不要放温度这么低，容易析出
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symmacros
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2019/1/12 19:09:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑走了，随真空走了。请问目标物有损失吗？
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荆棘鸟
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2019/1/12 19:52:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用循环水冷却系统做冷却可以提高制冷效果，如果是水泵抽真空，醚应该在水里，如果是隔膜泵，应该排到空气中了。
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荆棘鸟
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2019/1/12 20:02:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残标液主要用有机溶剂配，一般放在-18度冷冻保存，有些兽药或添加剂使用水来配制，4度冷藏即可。保证组分稳定，不分解，保证溶剂不挥发。
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Jianmes
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2019/1/12 22:09:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
叔丁基甲醚沸点很低，负压下更低。因此，需冰循环水冷凝。
标液也可放在冰箱冷藏室保存。
明白，谢谢老师指导，周一申购一台水冷器
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Jianmes
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2019/1/12 22:13:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
可以降低下水浴温度，我们一般都用40摄氏度，如果还是做不好可以考虑氮吹，另外配好的标液不要放温度这么低，容易析出
谢谢老师指点。我周一试试，请问你们是用40℃配多少压强的？那我配好的内标和26种混标可以放在冰箱冷藏室吧？（5℃左右的）
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Jianmes
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2019/1/12 22:17:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
跑走了，随真空走了。请问目标物有损失吗？
老师你好，目标物没有损失，就是奇怪旋转蒸发仪的冷却系统突然冷却不了叔丁基甲醚了，梨型瓶的叔丁基甲醚明明蒸发了，但旋转蒸发器的回收瓶竟然没有叔丁基甲醚
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symmacros
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2019/1/12 22:22:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个条件下TBME无法冷凝下来的。
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Jianmes
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2019/1/12 22:26:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
农残标液主要用有机溶剂配，一般放在-18度冷冻保存，有些兽药或添加剂使用水来配制，4度冷藏即可。保证组分稳定，不分解，保证溶剂不挥发。
老师你好，是水泵抽真空的，我也怀疑是跑真空泵的水里面了，准备申购一台水冷器试试。。。。。。。。我的是偶氮标物，用甲醇做溶剂的，要放-18度冷藏？内标是D8、D10、245三氯苯胺
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