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主题：【求助】石油类紫外分光法方法验证检出限

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吹不破的牛皮糖
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发表于：2019/01/22 17:35:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师，紫外法石油类的方法验证检出限怎么做？我在蒸馏水里加标后做出来的数据很诡异，我把100mg/l的标液再用正己烷稀释10倍，吸取25ml加入500ml蒸馏水中，然后按照步骤萃取，脱水，吸附，最后测的吸光度后带入公式算出的值是0.46mg/l，我是不是做错了？是不是要稀释到0.05mg/l后加入蒸馏水？
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HarryHuang
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2019/1/22 19:09:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照HJ 168 附录 A.1.1 方法测定石油类测定的检出限。重复测定空白样品 7 次，计算 7 次平行测定的标准偏差，根据MDL公式计算检出限。
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2019/1/22 19:10:42 Last edit by v2702202
HarryHuang
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2019/1/22 19:15:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100mg/l的标液再用正己烷稀释10倍，吸取25ml加入500ml蒸馏水中，然后按照步骤萃取，脱水，吸附，最后测的吸光度后带入公式算出的值是0.46mg/l
100mg/L除以10乘以25mL除以500mL=0.5mg/L（符号不显示，我用中文表示）。水中的浓度为0.5mg/L。和你计算出来的差不多，你计算出来的应该是啊水中的浓度，那这个结果是准确的。
这个值比检出限大太多了。不能用来计算检出限。去看下HJ 168标准里面计算检出限的要求。
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2019/1/22 19:17:42 Last edit by v2702202
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wangliqian
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2019/1/22 21:22:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要蒸馏水萃取处理后能测出信号，无需加标配制低浓度溶液。
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吹不破的牛皮糖
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2019/1/23 8:30:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位的解答，检出限是0.01mg/l，标准又规定了保留小数位数与检出限一致，空白做出来是低于检出限的，空白测出来怎么表示结果呢？比如算出来是0.004536mg/l，原始记录上该保留几位小数呢？
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2019/1/23 9:56:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吹不破的牛皮糖(Insp_895e2c3d) 发表:
谢谢两位的解答，检出限是0.01mg/l，标准又规定了保留小数位数与检出限一致，空白做出来是低于检出限的，空白测出来怎么表示结果呢？比如算出来是0.004536mg/l，原始记录上该保留几位小数呢？
写未检出
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sgxy
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2019/1/23 9:58:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数值低于检出限，数值不具有合理性，不能写具体数值
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吹不破的牛皮糖
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2019/1/23 13:26:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sgxy(sgxy) 发表:数值低于检出限，数值不具有合理性，不能写具体数值
那怎么测检出限呢？
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Insp_54d1e66a
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2019/1/23 17:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
按照HJ 168 附录 A.1.1 方法测定石油类测定的检出限。重复测定空白样品 7 次，计算 7 次平行测定的标准偏差，根据MDL公式计算检出限。
hj168上说了几种检出限验证的方法及计算公式，石油类紫外分光光度法应该采用哪种呢
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HarryHuang
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2019/1/23 18:04:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_54d1e66a(Insp_54d1e66a) 发表: hj168上说了几种检出限验证的方法及计算公式，石油类紫外分光光度法应该采用哪种呢
按照A.1.1的测定多次空白或者配制检出限的2-5倍测定这两种。
标准编制做检出限是用测定7次空白来计算的MDL。
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sangxiao
sangxiao
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2019/1/23 18:26:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把100mg/L的标液再用正己烷稀释100倍，吸取25mL加入500mL蒸馏水中，然后按照步骤萃取，脱水，吸附，重复做7次，按照HJ 168 附录 A.1.1 方法计算检出限。稀释100倍浓度约0.05mg/L，应该会在2-5倍内。不行再调整浓度。
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2019/1/23 18:26:59 Last edit by sangxiao
手机版： 石油类紫外分光法方法验证检出限
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