主题:【求助】HPLC-ICPMS 测定甲基汞的问题

浏览0 回复3 电梯直达
我是地球涅
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流动相及标液的配置用的5009.17-2014
流动相(5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸):称取0.5g L-半胱氨酸,2.2g乙酸铵,置于500ml容量瓶中,用水溶解,再加入25ml甲醇,最后用水定容至500ml。经0.45um有机系滤膜过滤。
标样:氯化甲基汞 用流动相配置成0、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 ng/ml
样品前处理跟5009.17的方法一样操作,调节PH值用试纸调,调节是容易过量,质控贻贝冻干粉峰型差,加标回收差
样品称取0.50-2.0g,置于15ml塑料离心管中,加入10ml的盐酸溶液5mol/L, 放置过夜,室温下超声水浴提取60min,期间振摇数次,4℃下以8000r/min转速离心15min,准确吸取2.0ml上清液至5ml容量瓶或刻度试管中,逐滴加入氢氧化钠溶液6mol/L,使样液PH为2-7,加入0.1ml的L-半胱氨酸溶液10g/L,最后用水定容至刻度。0.45um有机系滤膜过滤。
滴加氨水时应缓慢逐滴加入,避免酸碱中和产生的热量来不及扩散,使温度很快升高,导致汞化合物挥发,造成测定值偏低。?
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形态peki1988
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从图谱看,无机汞和甲基汞分离度不行,影响定量。质控样是哪个?有标号吗?标称值是多少
十七
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p3254863
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来学习了,感觉峰型好差,感觉GB  5009系列,砷和汞的形态分析根本做不到标准要求的检出限,怎么办
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