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主题：【求助】盲样测定高锰酸盐指数，沸水浴加热时缓慢褪色，结果偏高

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Tylshin
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发表于：2019/03/01 09:58:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样4.37mg/L测定高锰酸盐指数，取50mL配置好的质控样用空白水稀释到100ml，
沸水浴加热时前20min溶液颜色还是深紫色，10min后开始慢慢褪色，30min后变为藕粉，肉粉的颜色，
滴定消耗高锰酸钾3.5ml，测定结果为5.4mg/L偏高很多，空白水为娃哈哈桶装水，空白测定V1=0.35ml，V2=9.95ml，高锰酸盐指数测定为0.3mg/L
实际地表水测定时也是，水样前十几分钟还是深紫色，到后十几分钟就开始褪色，求原因分析，是单纯的水样浓度太高吗？
但质控稀释一倍后应该高锰酸盐指数不高了啊，也是在加热十几分钟后颜色变浅，求原因，求问这样测定的数值是否准确
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HarryHuang
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2019/3/1 10:13:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这个空白的值，空白水没什么问题。
锥形瓶等器皿有没有清洗干净，水浴过程有没有严格控制水浴时间30min。
这个实验比较不好做，可以参考下老兵老师的《高锰酸盐指数考核攻略》对比下自己实验过程情况。对比之后，看下哪里还有疑问。
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Tylshin
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2019/3/1 10:21:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
看这个空白的值，空白水没什么问题。
锥形瓶等器皿有没有清洗干净，水浴过程有没有严格控制水浴时间30min。
这个实验比较不好做，可以参考下老兵老师的《高锰酸盐指数考核攻略》对比下自己实验过程情况。对比之后，看下哪里还有疑问。


锥形瓶就是用洗衣粉洗，自来水冲，纯水冲的，昨天参考了，可能我们滴定的时候开着空调，温度27，滴定时就在水浴锅旁边，温度可能高于25摄氏度，测定的时候两个人分工的一个滴定一个放瓶子计时的，但是是瓶子一放进去就开始计时了，没看是否沸腾，如果这样算的话可能不满30min，按理数值也应该偏低啊
我更在意的是为什么测定液会缓慢褪色，是否影响测定结果的说，求解答
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HarryHuang
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2019/3/1 10:30:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Tylshin(v3253002) 发表:
锥形瓶就是用洗衣粉洗，自来水冲，纯水冲的，昨天参考了，可能我们滴定的时候开着空调，温度27，滴定时就在水浴锅旁边，温度可能高于25摄氏度，测定的时候两个人分工的一个滴定一个放瓶子计时的，但是是瓶子一放进去就开始计时了，没看是否沸腾，如果这样算的话可能不满30min，按理数值也应该偏低啊
我更在意的是为什么测定液会缓慢褪色，是否影响测定结果的说，求解答


缓慢褪色是加进去的高锰酸盐溶液被消耗了，消耗的多说明高锰酸盐指数大了。
原来做这个参数时候，锥形瓶都是放水浴里面盖子盖住，就锥形瓶瓶口出来，没注意观察过整个颜色变化。
检查实验过程每个试剂和过程有没有问题。单单说颜色变化，算正常情况。
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Tylshin
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2019/3/1 10:48:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
缓慢褪色是加进去的高锰酸盐溶液被消耗了，消耗的多说明高锰酸盐指数大了。
原来做这个参数时候，锥形瓶都是放水浴里面盖子盖住，就锥形瓶瓶口出来，没注意观察过整个颜色变化。
检查实验过程每个试剂和过程有没有问题。单单说颜色变化，算正常情况。
恩，谢谢，今天再重新来一遍试试
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Insm_4fd973ff
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2019/4/18 16:37:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做每个高锰酸盐指数的质控样结果都要减掉1mol/L才到真值，你是不是和我情况一样
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zyygyy
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2019/6/5 8:51:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种盲样超过4的，取50ml稀释到100ml，f值应该怎么算
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Insp_7ae815ea
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2019/9/11 22:54:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyygyy(v3165659) 发表:这种盲样超过4的，取50ml稀释到100ml，f值应该怎么算
（100-50）/100
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2019/9/12 14:04:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做高锰酸盐指数浓度越高吸光度越高是怎么回事
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2019/11/16 9:25:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4fd973ff(Insm_4fd973ff) 发表:
做每个高锰酸盐指数的质控样结果都要减掉1mol/L才到真值，你是不是和我情况一样
是的，我和你一模一样
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