国家市场监督管理总局于2月1号发布了2019年食品安全监督抽检计划的通知。2019年食品安全抽检计划涵盖34个食品大类、150个食品品种、259个食品细类,共抽检133.96万批次。检测项目有增有减,增加的项目包括农残,脂肪酸,药物的非法添加等,其中利巴韦林就是今年新增加的检测项目之一。
利巴韦林属于抗病毒药物,在兽禽中长期大量使用容易诱导流感病毒变异,已被美国FDA和我国农业部列入兽药禁止使用范畴。
目前市场上检测利巴韦林主要参考标准《SN/T 4519-2016 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法》,其方法是:用乙腈和三氯乙酸溶液提取,酶解后用PBA小柱净化,内标法定量,整个过程操作繁琐,需要配置大量不同PH值的溶液,回收率不稳定。安谱实验利用自主研发的兽残QuEChERS的产品(SBEQ-CA8802-B和SBEQ-CA8803-25)作为净化手段,采用基质标曲外标法定量,用于鸡肉中利巴韦林的检测,操作简单便捷,耗时短,回收率高且稳定,可作为广大检测工作者检测该项目的参考方法。
前处理方法
准确称取 2g(精确至 0.01g)均质好的鸡肉 ( 肉糊状 ) 至 50 mL 离心管中,加入 15mL 乙腈溶液,加入标品(上机浓度10ppb),再加入缓冲盐包 SBEQ-CA8802-B,旋涡混合 2min,超声波提取 10min,5000~10000r/min 离心 5min,吸取上清液至 SBEQ-CA8803-25 CNW dSPE 定制兽药净化管。重复提取两次,合并两次提取液。旋涡混合 5min,5000~10000r/min 离心 5min。 取出净化管中所有上清液,40 oC减压蒸发至近干。加入 1mL 乙腈 - 水溶液(1:1)溶解,涡旋混合 1min,过 0.22 μm 滤膜,供
液相色谱 - 质谱 / 质谱仪测定。
色谱条件
液相条件 :色谱柱: Athena UHPLC C18(2.1*50mm,1.8μm);
流动相: 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 =95:5;
流速: 200μL/min;
柱温: 30 oC;
进样量: 5μL;
质谱参数 :Ionization Mode: ESI+
Capillary Voltage: 4000V
Gas Temp: 350oC
Gas flow: 8 L/min
Nebulizer: 35 ps
实验谱图
10ppb单标(基质配标)
基质加标 10ppb
实验数据
实验耗材