主题:【新手求助】咪鲜胺的水解注意事项,吡啶盐酸盐的量和是否潮解对水解有什么影响,各位老师支支招把

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做NY/T1456水果中咪鲜胺的测定,在水解一步中需要注意什么,我们每次做的时候都把温度控制在210-240之间,吡啶盐酸盐的用量也一样,但是做出来以后经过净化上机检测发现峰面积并不成比例,方法中要求吡啶盐酸盐潮解的不宜使用,但是我们买回来就是已经潮解了,这个可以放在真空干燥箱中烘干吗,吡啶盐酸盐中的盐酸会不会在烘干的过程也跑没了,请各位老师支支招吧,不知道该控制哪里去做了,怎么做都不对,帮帮我吧,拜托了
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zyl3367898
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看看这个帖子里有没有? https://bbs.instrument.com.cn/topic/7155537
avih1981
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咪鲜胺是英国Boots公司现在的德国艾格福公司于1974年合成,1977年推向市场的一种咪唑类光谱杀菌剂,它通过抑制甾醇的生物合成而发挥作用,对子囊菌和半知菌特别有效,主要作用于水果,蔬菜采收后的保鲜剂、防腐剂、以及作为植物叶面喷施用于放置水稻恶苗病、胡麻叶斑病等病害。
在GB2763-2016中4.323咪鲜胺和咪鲜胺锰盐  残留物:咪鲜胺及其2,4,6-三氯苯酚。规定的检验方法NY/T1456-2007 水果中咪鲜残留的测定气象色谱法,用GC-ECD检测。
这个方法中是在210-240度条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢产物水解成2,4,6-三氯苯酚,需水解一小时,再萃取提取,上机检验,提取过程,水解过程,十分繁琐,而且吡啶盐酸盐有一定毒性,在大批量做样的时候,该方法占用的人力物力太多。
下面研究了一下咪鲜胺在喷洒在农产品上一段时间后,会产生2种初级代谢物N-丙基-N-脲(BTS44595)和N-醛基-N-丙基-N-脲(BTS44596),再经过一段时间这两种初级代谢物最终转化为次级代谢物2,4,6-三氯苯酚(BTS45486),所以说要检农产品的咪鲜胺,在农作物身上可能存在咪鲜胺、BTS44595、BTS44596,和BTS45486这四种形态,所以按在NY/T1456-2007中的检验方法来做的话是十分合适和全面的,就是麻烦点,转化的过程不好控制。那么还有其他方法检测么,有气质法检测咪鲜胺主体23200.8,液质法检测20769咪鲜胺主体的方法,几种代谢物的检验方法暂时没有查询到,但是有用液相做咪鲜胺主体和代谢物的文献,也有用液质做咪鲜胺主体和2,4,6-三氯苯酚的,提取方法有很大不同,大概是代谢物要在酸性条件下提取效果才好,我觉得随着检验技术的进步,咪鲜胺也会出现克百威三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜,涕灭威亚砜这些代谢物一起检测的方法。大家对咪鲜胺检测有好的方法可以补充分享一下。
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你好,我在做咪鲜胺扩项??,感觉每次都没法完全水解,出好几个峰,可以交流一下嘛,你们用什么仪器加热水解,用什么柱子和方法。谢谢
zyl3367898
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