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主题：【分享】流动相的脱气

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lijing320323
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发表于：2019/05/08 08:01:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱气的必要性

　　流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。

　　脱气方法
　　1. 吹氦脱气法。
　　利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。
　　2. 加热回流法。
　　此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。
　　3. 抽真空脱气法。
　　此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。
　　4. 超声波脱气法。
　　将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中，用超声波震荡5～30min。此法的脱气效果最差。
　　5. 在线脱气法。
　　高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性，脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统，一定要配置在线脱气。
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2019/5/11 16:39:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声波的常用
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2019/5/12 11:22:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氦气今年涨价特别厉害
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检测老菜鸟
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2019/5/13 13:59:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相脱气是挺常用的行为。
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检测老菜鸟
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2019/5/13 13:59:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
氦气今年涨价特别厉害
贸易战？       
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WUYUWUQIU
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2019/5/17 10:58:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
贸易战？       
可能有一定原因
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检测老菜鸟
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2019/5/17 11:51:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
可能有一定原因
但是也没听说加征了气体。
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WUYUWUQIU
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2019/5/23 11:05:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
但是也没听说加征了气体。
那就不知道，但是涨得特别厉害
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检测老菜鸟
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2019/5/23 13:50:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
那就不知道，但是涨得特别厉害
没采购过最近，好像从今年开始涨的厉害的
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WUYUWUQIU
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2019/5/28 16:21:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
没采购过最近，好像从今年开始涨的厉害的
年前就涨了，去年十月份是一个节点
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检测老菜鸟
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2019/5/28 17:55:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
年前就涨了，去年十月份是一个节点
好吧。没关注 
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