主题：【分享】气相色谱柱的老化

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lijing320323

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发表于：2019/04/14 12:21:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。

2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：

①毛细管柱
确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。
最初老化温度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
②填充柱

将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器。检测器端堵上。

氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时，不接检测器，不需要点火，所以氢气和空气都不用开。
但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚氢气，造成爆炸。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

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2019/4/14 16:38:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前就试过ECD没有堵，导致信号下不来的

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yy_0324

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2019/4/15 7:08:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一般步骤：
1. 首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；
2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；
3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2
4. 关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的zui高温度 20?C或色谱柱恒温温度上限-20?C后继续老化2个小时；
老化的注意事项：
老化的zui高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，上海屹利科学仪器初次老化可以升温至色谱柱zui高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；
对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5?C/min。

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