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主题：【求助】气相色谱仪尾吹气的作用？ 程序升温和恒温的区别是什么？

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simao118
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发表于：2019/07/15 13:55:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪尾吹气的作用？  程序升温和恒温的区别是什么？
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2019/7/15 14:19:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱仪尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的 载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。

那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用气相色谱仪检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好气相色谱仪色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。
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枫叶??
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2019/7/15 14:21:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温适合做一些样品中物质沸点相差很大的样品，能达到一个理想的分离状态
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PAEs
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2019/7/16 9:42:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温是为了更好的让样品中的不同物质分离
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dadgoh
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2019/7/16 9:49:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恒温分析，是指样品各组分在某恒定温度下可以得到很好的分离效果，得到满意色谱图，并无高沸点物质滞留柱上时，所采用的一种仪器操作方式。
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