岛津顶空
气质联用低沸点平头峰问题
背景:在旧的顶空
气质中做过土壤挥发性有机物736和642方法,其中氯甲烷(50、52)和氯乙烯(62、64)出峰正常,色谱柱为624-60*0.25*1.4
公司新买同样的仪器QP2010SE加顶空HS-20,工程师安装验收没问题后开始安装624(新买的,同规格)色谱柱,老化后,直接进的混标(这里应该是走一下空白,因公司工作时间所限需要很快建立曲线做样品)然后发现如图:
4ppm左右scan
顶空条件:加压0.2min,加压平衡0.1min,导入时间0.5,导入平衡0.1,进样时间0.2min;平衡温度80℃,保持30分钟,六通阀温度为150℃,管路温度为150℃
色谱条件:程序升温为35℃初温5分钟后以5度每分钟升至160℃后保持13分钟至六氯丁二烯出峰后结束,分流比1:1,柱流量1.2ml/min,恒线速度模式,吹扫3ml/min,线速度为27.9cm/sec;
质谱条件:离子源230℃,接口温度200℃,溶剂延迟4.5,min,氯甲烷出峰时间为4.95,氯乙烯为5.35左右,检测器电压为相对于调谐结果+0.2Kv,scan,扫描频率0.3sec,35-300质量数,909扫描速度
后面均为Sim模式(第一组为4.6-9分钟),间隔为0.3sec
空白基质图(饱和食盐水+石英砂)如下:
检出限6ng图如下:
标准曲线图如下:
另外做642的时候做空白,无氯甲烷,只有氯乙烯,但仍有氯甲烷52、50台阶,如下图:
问题描述:为什么会出现如图1所示前面几分钟内全是平头峰呢?以及空白介质中这种明显的小台阶的原因是什么呢?
尝试解决过程:因为HS-20顶空是岛津自家的,接
气质的时候不需要进样口(可选择接)然后里面六通阀温度(装机可选高温低温),工程师选择了高温(高温是150-300)低温是0-220℃,后面打电话去问说是很难改,需要权限。旧的那一套是国产顶空+旧的2010SE用的100六通阀温度,110通道温度
1、升高HS-20六通阀温度及管路温度到250老化一下。无改变,仍有小台阶。
2、这个色谱柱在旧仪器那里是正常的,氯甲烷很漂亮的尖锐峰,并经过老化,截色谱柱前端。无改变,仍有小台阶。
3、工程师说调谐50、52、62、64的氯甲烷和氯乙烯的特征离子,显示强度30+,正常
4、色谱柱反复在旧仪器上测试,显示正常。
5、不经过HS-20(单独气路),使用进样口液体进样,如下图:
台阶位置变化。
之前在
气质群里提问,有位前辈告诉我说低沸点峰型比较难做好。技术水平有限,烦请各位小伙伴不吝赐教~拜谢~~