主题:【求助】岛津顶空气质联用低沸点平头峰问题

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Ariadada
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岛津顶空气质联用低沸点平头峰问题
背景:在旧的顶空气质中做过土壤挥发性有机物736和642方法,其中氯甲烷(50、52)和氯乙烯(62、64)出峰正常,色谱柱为624-60*0.25*1.4
公司新买同样的仪器QP2010SE加顶空HS-20,工程师安装验收没问题后开始安装624(新买的,同规格)色谱柱,老化后,直接进的混标(这里应该是走一下空白,因公司工作时间所限需要很快建立曲线做样品)然后发现如图:

      4ppm左右scan
    顶空条件:加压0.2min,加压平衡0.1min,导入时间0.5,导入平衡0.1,进样时间0.2min;平衡温度80℃,保持30分钟,六通阀温度为150℃,管路温度为150℃
    色谱条件:程序升温为35℃初温5分钟后以5度每分钟升至160℃后保持13分钟至六氯丁二烯出峰后结束,分流比1:1,柱流量1.2ml/min,恒线速度模式,吹扫3ml/min,线速度为27.9cm/sec;
      质谱条件:离子源230℃,接口温度200℃,溶剂延迟4.5,min,氯甲烷出峰时间为4.95,氯乙烯为5.35左右,检测器电压为相对于调谐结果+0.2Kv,scan,扫描频率0.3sec,35-300质量数,909扫描速度
后面均为Sim模式(第一组为4.6-9分钟),间隔为0.3sec
空白基质图(饱和食盐水+石英砂)如下:

检出限6ng图如下:

标准曲线图如下:

另外做642的时候做空白,无氯甲烷,只有氯乙烯,但仍有氯甲烷52、50台阶,如下图:

问题描述:为什么会出现如图1所示前面几分钟内全是平头峰呢?以及空白介质中这种明显的小台阶的原因是什么呢?
尝试解决过程:因为HS-20顶空是岛津自家的,接气质的时候不需要进样口(可选择接)然后里面六通阀温度(装机可选高温低温),工程师选择了高温(高温是150-300)低温是0-220℃,后面打电话去问说是很难改,需要权限。旧的那一套是国产顶空+旧的2010SE用的100六通阀温度,110通道温度
1、升高HS-20六通阀温度及管路温度到250老化一下。无改变,仍有小台阶。
2、这个色谱柱在旧仪器那里是正常的,氯甲烷很漂亮的尖锐峰,并经过老化,截色谱柱前端。无改变,仍有小台阶。
3、工程师说调谐50、52、62、64的氯甲烷和氯乙烯的特征离子,显示强度30+,正常
4、色谱柱反复在旧仪器上测试,显示正常。
5、不经过HS-20(单独气路),使用进样口液体进样,如下图:

台阶位置变化。
之前在气质群里提问,有位前辈告诉我说低沸点峰型比较难做好。技术水平有限,烦请各位小伙伴不吝赐教~拜谢~~
该帖子作者被版主 symmacros5积分, 2经验,加分理由:详细说明问题。
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安平
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柱子型号没问题,加大分流比试一试,因为顶空进样量会比较大
Ariadada
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原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:
柱子型号没问题,加大分流比试一试,因为顶空进样量会比较大
因为检出限的要求比较低,我们之前在另一套装置尝试的时候是5:1同条件下的,不知道是不是顶空类型的不一致,岛津的HS-20在考虑要不要把那个进样时间从0.2min延长,但是延长进样时间不知道会不会增加展宽,试一下,我们也加大剂量加大分流比试一试,谢谢~
zyl3367898
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原文由 安平(byron1111) 发表:
住流速大一点。

分流大一些。

用厚液膜的柱子
好的,谢谢老师,我尝试一下调大分流比和流速,厚膜厚的估计1.4um以上的624很贵吧
wazcq
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
什么牌子的624 DB-624 吗
VF的,在另一套设备里面一直在用的,然后新买的是Resteck的Rxi-624,情况一致。
Ariadada
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已解决,谢谢各位老师,调大分流比低沸点出峰明显改善~
xx_dxd_xx
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你这个现象属于进样体积太大了。你看看新仪器顶空的定量环是不是大一些?你的柱子很细,进样体积不能太大。如果定量环体积超过100uL了,肯定就要增大分流比才行。
yanxiaoyong
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该帖子于 2019/11/23 19:03:18 被 mitsumi 删除,删除理由:灌水帖

路过!!
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