主题:【求助】关于HP-5MS,15m柱测十溴联苯醚!

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lwg_kszx
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初来驾到就有一个非常重要又急的问题请教大家,先谢谢大家了!以前我们的gc-MS用DB-5HT的柱子测甲苯为溶剂的多溴联苯和多溴联苯醚,气相部分程序如下,谱图OK的

样品进样口:gc
进样方式:gc 自动进样器
质谱仪:已启用
柱箱
平衡时间                                    1 分钟
柱箱 程序                                    打开
    80 °C 用于 0 分钟
    然后 40 °C/min 到 240 °C 用于 0 分钟
    然后 20 °C/min 到 320 °C 用于 6 分钟
运行时间                                    14 分钟
前进样器
注射器规格                                  10 μL
进样量                                      1 μL
溶剂 A 清洗(前进样)                          0
溶剂 A 清洗(后进样)                          5
溶剂 A 体积                                  8 μL
溶剂 B 清洗(前进样)                          0
溶剂 B 清洗(后进样)                          0
溶剂 B 体积                                  8 μL
样品清洗                                    3
样品清洗量                                  8 μL
样品抽吸                                    6
驻留时间(前进样)                            0 分钟
驻留时间(后进样)                            0 分钟
溶剂清洗抽吸速度                            300 μL/min
溶剂清洗排放速度                            6000 μL/min
样品清洗抽吸速度                            300 μL/min
样品清洗排放速度                            6000 μL/min
进样排放速度                                6000 μL/min
粘性延迟                                    0 秒
采样深度                                    未启用
进样类型                                    标准
L1 气隙                                      0.2 μL
前 SS 进样口 He
模式                                        脉冲不分流
加热器                                      打开    300 °C
压力                                        打开    2.2892 psi
总流速                                      打开    19 mL/min
隔垫吹扫流量                                打开    3 mL/min
载气节省                                    关闭
进样脉冲压力                                20 psi 截止时间 0.75 分钟
分流出口的吹扫流量                          15 mL/min 在 0.75 分钟
辅助加热区 2 {MSD 传输线}
加热器                                      打开
温度 程序                                    打开
    280 °C 用于 0 分钟
运行时间                                    14 分钟
色谱柱 #1
DB-5ht: 1396.47220
DB-5ht
400 °C: 15 m x 250 μm x 0.1 μm
进样: 前 SS 进样口 He
出样: 真空
(初始值)                                    80 °C
压力                                        2.2892 psi
流速                                        1 mL/min
平均速率                                    52.278 cm/sec
滞留时间                                    0.47821 分钟
流速 程序                                    打开
    1 mL/min 用于 0 分钟
运行时间                                    14 分钟
现在换成HP-5MS的柱子,程序没变,不行了,。谱图如下:(第一个为甲苯的十溴联苯醚溶液)
第二个为甲苯溶剂。
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tang566
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用DB-5HT的柱子来做。
HP-5MS,对于你的程序,可能需继续优化,柱子不同,有差异是正常的。
BGYQ
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HP-5MS是新的色谱柱吗?老化下再测试看,另外注意衬管要钝化处理下(如果是新的,走一批样品后再测试标样)
测试PBB/PBDE建议用15米高温柱。 如果考虑走其他项目,15米一般也可以的。
symmacros
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用DB-5HT的柱子来做,使用温度高。HP-5MS就不会好使用到320度,这个柱子290度就飘的厉害。
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