初来驾到就有一个非常重要又急的问题请教大家,先谢谢大家了!以前我们的
gc-MS用DB-5HT的柱子测甲苯为溶剂的多溴联苯和多溴联苯醚,
气相部分程序如下,谱图OK的
,
样品进样口:
gc进样方式:
gc 自动进样器
质谱仪:已启用
柱箱
平衡时间 1 分钟
柱箱 程序 打开
80 °C 用于 0 分钟
然后 40 °C/min 到 240 °C 用于 0 分钟
然后 20 °C/min 到 320 °C 用于 6 分钟
运行时间 14 分钟
前进样器
注射器规格 10 μL
进样量 1 μL
溶剂 A 清洗(前进样) 0
溶剂 A 清洗(后进样) 5
溶剂 A 体积 8 μL
溶剂 B 清洗(前进样) 0
溶剂 B 清洗(后进样) 0
溶剂 B 体积 8 μL
样品清洗 3
样品清洗量 8 μL
样品抽吸 6
驻留时间(前进样) 0 分钟
驻留时间(后进样) 0 分钟
溶剂清洗抽吸速度 300 μL/min
溶剂清洗排放速度 6000 μL/min
样品清洗抽吸速度 300 μL/min
样品清洗排放速度 6000 μL/min
进样排放速度 6000 μL/min
粘性延迟 0 秒
采样深度 未启用
进样类型 标准
L1 气隙 0.2 μL
前 SS 进样口 He
模式 脉冲不分流
加热器 打开 300 °C
压力 打开 2.2892 psi
总流速 打开 19 mL/min
隔垫吹扫流量 打开 3 mL/min
载气节省 关闭
进样脉冲压力 20 psi 截止时间 0.75 分钟
分流出口的吹扫流量 15 mL/min 在 0.75 分钟
辅助加热区 2 {MSD 传输线}
加热器 打开
温度 程序 打开
280 °C 用于 0 分钟
运行时间 14 分钟
色谱柱 #1
DB-5ht: 1396.47220
DB-5ht
400 °C: 15 m x 250 μm x 0.1 μm
进样: 前 SS 进样口 He
出样: 真空
(初始值) 80 °C
压力 2.2892 psi
流速 1 mL/min
平均速率 52.278 cm/sec
滞留时间 0.47821 分钟
流速 程序 打开
1 mL/min 用于 0 分钟
运行时间 14 分钟
现在换成HP-5MS的柱子,程序没变,不行了,。谱图如下:(第一个为甲苯的十溴联苯醚溶液)
第二个为甲苯溶剂。