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主题：【求助】如何使用GC-ECD检测 4,4-二氨基二苯基甲烷

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simao118
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发表于：2019/08/09 13:10:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人从事职业卫生行业，现遇GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物中 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）测定的问题。
    具体内容是MDI经吸收液采集会水解生成 4,4-二氨基二苯基甲烷(MDA)，标准中叙述在碱性条件下使用甲苯萃取，利用七氟丁酸酐的衍生化，经色谱柱的分离ECD检测器检测。
    具体问题系，一、MDA 由MSDS知本身微溶于甲苯和水，标准上说利用甲苯配制标准溶液，但仅仅取50mgMDA溶于50mL甲苯极其难溶解，使用水来溶解也是难于溶解。故通过本人经验和相应的实验依据，认定国标系错误。
  请做过同仁给予标准溶液配制指点。
二、上述国标本身赘述样品处理和标准曲线的处理本人怀疑本身就有问题，从而造成在下在GC上使用了各种的分离条件（柱子、分析条件等）找不到梯度的目标峰。 
请同仁给予样品处理和标准系列处理方面正确方法的指导，请再给我一个GC的分析条件。本人使用30m*0.25*0.25规格的柱子。
三、请处理过相同难题的同仁，深切恳请给予色谱图参考，网上相关文献极为匮乏。请色谱同仁给予指导，和处理要点。
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2019/8/10 14:47:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定买的是mda(4，4-二氨基二苯甲烷)而不是mdi吗？我们配成2mg/ml也可以啊
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m3243195
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2024/2/26 10:19:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3137886(m3137886) 发表:你确定买的是mda(4，4-二氨基二苯甲烷)而不是mdi吗？我们配成2mg/ml也可以啊
你好，用什么柱子检测的
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/2/26 10:41:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3243195(m3243195) 发表:
你好，用什么柱子检测的
一般用OV-17，现在也有多种毛细柱供选择
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m3243195
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2024/2/26 11:14:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表: 一般用OV-17，现在也有多种毛细柱供选择
方便说一下具体的检测条件吗
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