中风合剂(医院制剂质量标准草案起草说明)
一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:
（1）太子参：同正文。（2）玄参：同正文。（3）黄芪：同正文。
（4）黄精：同正文。（5）绞股蓝：同正文。（6）地龙：同正文。
（7）僵蚕：同正文。（8）忍冬藤：同正文。（9）白芍：同正文。
（10）生地黄：同正文。（11）木瓜：同正文。
二. 临床用药品成品的质量标准草案起草说明:
【名称】中风合剂 Zhongfeng Heji
【处方】太子参150g 玄参150g 黄芪300g 黄精200g 绞股蓝120g 地龙100g 僵蚕100g 忍冬藤150g
白芍120g 生地150g 木瓜120g
【制法】以上十一味，用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。
【性状】本品为棕褐色液体，味微苦、甜。
【鉴别】
处方由11味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：黄芪、白芍。
【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。
（1）系方中黄芪的定性鉴别。
方法：取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1% 氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10:20:11:5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。
以黄芪甲苷对照品鉴别方中黄芪，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选黄芪甲苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图1。另水饱和的正丁醇提取后，曾用氨试液洗涤去除杂质，但除杂效果不理想，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点干扰大；换用1%氢氧化钠及正丁醇饱和的水溶液洗涤后，获得了理想的薄层色谱条件。

（2）系方中白芍的定性鉴别
方法：取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文，结果见图2。

【含量测定】
白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的作用。
本文采用HPLC法测定中风合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风合剂质量的目的。
（一）方法
照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。
供试品溶液的制备精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含芍药苷（C23H28O11）的不得少于0.62mg/ml。
（二）方法学考察
1 仪器与试药
戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风II号合剂、缺白芍的阴性样品由*********提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；
流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）
检测波长：230nm；
流速：1.0ml•min-1；
柱温：30℃；
进样量：10μl
理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2 提取方法的选择
在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。