主题:【求助】土壤中镉平行不好?

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zyl3367898
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土壤中镉做同一个国标土,称三个平行样,一个准确的,另外两个都高好几倍,是什么原因?
前处理过程:国标土,过了100目筛子,称0.1000g于消解罐中,加少许水湿润,加4mL王水,加1mL氢氟酸,在赶酸器上,盖盖子120度加热4小时,还留下少许土,升温150度,开盖,赶酸至1mL,冷却,加纯水定容至50mL容量瓶中,摇匀,静置15min,倒入离心管中,4度4000转离心10min。用石墨炉原子吸收检测镉,一个准确的,0.14,另外两个在0.3、0.7上。
1、所用的消解罐、容量瓶、离心管都用15%硝酸浸泡过夜。
2、仪器没有问题,做标线重现性很好。
3、离心后,离心管中有少许土,但溶液澄清。
请问各位高手,这是什么原因?消解不好还是溶液不澄清?
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ldgfive
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zyl3367898
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做了几天都是这样,所有的东西都用15%硝酸浸泡过夜。仪器测同一个样品三次,重现性也很好,还没找到仪器的原因。
zyl3367898
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孙某人
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土壤消解原则上是要消解完全,最后不应该有土样残留,至于其余两个值偏高应该是被污染了,可以考虑舍弃离心步骤,静置半小时,取溶液测试。
迷宫H
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石墨炉测土壤镉 背景会高。质控的话连续做中间最好加一针空烧。
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