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主题：【悬赏帖】土壤金属测定遇到的问题（解决后公司有适当的感谢）

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发表于：2016/10/09 16:30:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 未解决
接触做土壤时间不长，遇到几个问题无法解决，发个帖子求助下大家
1.镍的实验数值相比标准值都相差一个数值，也就是定容后测得的浓度减去同一个浓度值后再除以称重重量后可以得到符合证书范围内的土壤标准值；但是我做实验的时候已经做了空白，并且减去了空白吸光值了。不知道有没有谁能指出问题的可能所在。
2.土壤空白是否是同样品一样加酸，唯一区别在于空白样的坩埚中没有土壤样品？
3.做的三个样，镍的数值先后分别为40.9,40.5和38.2，铜的数值先后分别为22.8，40.8，23.6，其中铜的标准值是23正负2。什么原因会导致铜的第二个样数值这么高（相对应的镍的平行是接近的，所以我觉得不存在称量错误的可能）
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2016/10/14 22:56:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.镍的实验数值应该先减去与样品分析过程完全相同的全程序空白吸光值，不知你减的是何空白？
2.土壤空白应同样品一样加酸和消解，唯一区别是在于空白样的坩埚中没有土壤样品。
3.三个铜的数值先分别为22.8，40.8，23.6，导致铜的第二个样数值偏高，可能是分析所用的器皿或分析过程受污染。
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txtb001
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2016/10/24 14:46:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我知道土壤中铜、锌、镍 等等，很好做的。你的前处理，是不是用了波微消解仪，如果没有用微波，前处理沾污可能大一点。你已经做的很好了。土壤铅镉（石墨炉法）比较难一点，其它都相对好做的，只要加硝酸消解掉有机物，加氢氟酸破坏晶格飞硅，加高氯酸，赶酸做好，高氯酸注意安全，其它都没有问题的。
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2016/10/24 14:49:15 Last edit by txtb001
woailele08
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2016/10/26 10:37:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜值属于异常偏高，应该是器皿污染的缘故。所用器皿使用前最好用20%的硝酸浸泡过夜，纯水洗净后使用，一般就没问题。
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2024/1/7 3:16:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镍的测定需要开背景校正才可以，分什么仪器，普析开氘灯，PE直接点背景校正就好。
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