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“春分后十五日,斗指丁,为清明,时万物皆洁齐而清明。”清明时节家家户户扫墓祭祀、缅怀祖先。清明时节艾草正鲜嫩茂盛,以其为主要原料配与糯米粉捣制再以豆沙为馅而成的清明传统美食-青团,真让人垂涎。
长期以来,月旭一直关注食品安全,月旭团队在清明时节对青团中的添加剂脱氢乙酸进行了测定,具体的解决方案如下。
1 适用范围
适用于青团中脱氢乙酸含量的测定参考标准:《GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》
2 提取步骤
称取2 g样品于50 mL离心管,加入5 mL氢氧化钠溶液(1 mol/L),5 mL硫酸锌溶液,用水定容至25 mL,再加入10 mL正己烷,涡旋混匀2 min,超声提取15 min,8000 r/min离心5 min,取水相层待净化。
3 SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® P-SAX,规格:200 mg/6 mL。
活化:5 mL甲醇,5 mL水,弃去
上样:10 mL待净化液上样,弃去
淋洗:5 mL水,弃去,抽干
洗脱:5 mL 10%甲酸甲醇,收集于15 mL离心管中,抽干
40℃氮吹至约200 μL,用水定容至2 mL,过0.45 μm水系滤膜后上 HPLC 检测。
4 色谱条件
色谱柱:月旭Xtimate® C18 4.6×250mm,5μm
流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵 = 10+90;
流速:1.0 mL/min
柱温:30℃
进样量:20 μL
检测波长:293 nm
5 色谱图或者加标回收率结果
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图1.脱氢乙酸标准品2.0 mg/L 图谱
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图2.青团空白图谱
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图3.青团加标5.0 mg/kg图谱
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表1:青团加标回收率
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