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适用范围适用于鳕鱼中五氯酚钠的检测。
参考标准:《GB23200.92-2016食品安全国家标准动物源性食品中五氯酚残留量的测定》。
SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX规格:150 mg/6mL。
活化:10 mL 甲醇、10 mL 水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:用5%氨水,甲醇淋洗,弃去,抽干;
洗脱:12mL 4%甲酸甲醇水洗脱,抽干;
复溶:将洗脱液在40℃下氮吹至1mL,用水定容至2mL,上机分析。
色谱条件色谱柱:月旭Ultimate®ODS-3 ,4.6×250mm,5μm。
流动相:A-甲醇:B-0.1%磷酸水;
流速:1.000mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:215nm。
色谱图或者加标回收率结果
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图1.鳕鱼样加标0.2mg/kg过柱图谱
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图2.鳕鱼样加标1mg/kg过柱图谱
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表1.五氯酚钠过P-SAX小柱加标回收表
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