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主题：【已应助】fid测苯系物信号低，怎么调高

浏览0 回复22 电梯直达
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发表于：2024/08/06 11:32:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器 安捷伦8890+hp-innowax60m*0.32mm*0.50um条件：进样口250度、检测器250度、升温程序：75保持23分钟，1.3度升温到100度，再4.4度升温到145度。进5mg/L的样品1ul，分流比10:1，氮气恒压模式7.6PSI。苯、甲苯、乙苯、二甲苯的峰很小，峰高只有0.8-1！分流比和进样量（0.2-1.6ul）都尝试了、还是不行。请大师给个指导！谢谢！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/06
楼主，苯系物用FID做还是比较容易的，化合物的峰高跟色谱峰的出峰情况有关，同样的浓度，色谱峰峰宽越窄，峰就越尖锐，相应的色谱峰峰高就会越高。楼主做苯系物用极性柱，还是长柱和厚膜不是最佳选择，一般用弱极性色谱柱做苯系物出峰会比较好，比如-5柱。楼主，很有峰高小的原因可以看一下检测器，如果FID检测器那边有点堵，也会造成峰面积降低。
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2024/8/6 14:11:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序：初温不用这么高，40℃(保持2min)20℃/min至100℃试试
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行者
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2024/8/6 14:57:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度可以220试试，觉得响应低可以增加进样量，比如改变分流比和进样体积，但是也要注意，量过大 会导致过载分离差，还可以增加检测器温度试试；但是你说的峰高只有0.8-1，峰面积有多少？有没有可能是色谱图缩放问题，建议上个图看看
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绿树之林
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2024/8/6 15:16:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定不是苯系物浓度问题？正常响应要在ppm这个级别响应比较好，如果你做ppb大概率就会响应低。
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通标小菜鸟
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2024/8/6 15:20:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，苯系物用FID做还是比较容易的，化合物的峰高跟色谱峰的出峰情况有关，同样的浓度，色谱峰峰宽越窄，峰就越尖锐，相应的色谱峰峰高就会越高。楼主做苯系物用极性柱，还是长柱和厚膜不是最佳选择，一般用弱极性色谱柱做苯系物出峰会比较好，比如-5柱。楼主，很有峰高小的原因可以看一下检测器，如果FID检测器那边有点堵，也会造成峰面积降低。
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2024/8/6 15:29:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，我试试
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2024/8/6 15:54:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 行者(Insm_b2725c46) 发表:
进样口温度可以220试试，觉得响应低可以增加进样量，比如改变分流比和进样体积，但是也要注意，量过大 会导致过载分离差，还可以增加检测器温度试试；但是你说的峰高只有0.8-1，峰面积有多少？有没有可能是色谱图缩放问题，建议上个图看看
附件：
5mgL6苯峰面积(1).PDF
5mgL6苯混标.pdf
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2024/8/6 15:58:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
你确定不是苯系物浓度问题？正常响应要在ppm这个级别响应比较好，如果你做ppb大概率就会响应低。
不是浓度问题，我还没配到ppb的级别
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2024/8/6 16:05:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，苯系物用FID做还是比较容易的，化合物的峰高跟色谱峰的出峰情况有关，同样的浓度，色谱峰峰宽越窄，峰就越尖锐，相应的色谱峰峰高就会越高。楼主做苯系物用极性柱，还是长柱和厚膜不是最佳选择，一般用弱极性色谱柱做苯系物出峰会比较好，比如-5柱。楼主，很有峰高小的原因可以看一下检测器，如果FID检测器那边有点堵，也会造成峰面积降低。
那我换个不分流的衬管，再洗洗喷嘴看看。安捷伦给我提供的应用方案上这个柱子把二甲苯每个组分分离的蛮好的，个人感觉可能是是进样和检测器这块存在问题
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2024/8/6 16:06:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
升温程序：初温不用这么高，40℃(保持2min)20℃/min至100℃试试
我来试试
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2024/8/6 17:24:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有改善就继续调
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