我在建立
离子色谱时遇到这样的问题:
1.正常开机,排气,在一个单标的样品表目录下进行了开机第一针的走样;
2.依照下表的操作办法进行了混标的配置;
3.依照标准浓度从低到高的顺序进样;
4.运行过程中进行了QNT设置;
5.设置完成,7个标准样运行完后,扫描出来的图谱如附件2,其中有几个离子(特别是溴酸根),一直是显示负值,这个是什么原因呀?
混标配置办法:
1.目的:
离子色谱仪对水中常见阴离子(氟离子,氯离子,硫酸根,亚硝酸根,溴离子,溴酸根等)进行检测前需在系统中建立标准曲线,为了便于标准曲线的建立,参照常见标准液的浓度,制定本办法。
2.药品、仪器与器具:
氟离子(F-)标准液 100PPM
氯离子(Cl-)标准液 100PPM
硫酸根(SO42-)标准液 100PPM
亚硝酸根(NO2-)标准液 100PPM
溴离子(Br-)标准液 100PPM
溴酸根(BrO3-)标准液 1000PPM
移液管 5ml,1ml 若干
容量瓶 1000ml1只,100ml8只,50ml1只
超纯水
3.配制方法:
3.1取NO2-标准液(100PPM)20ml至1000ml容量瓶中;
3.2取Br-标准液(100PPM)10ml至同一1000ml容量瓶中;
3.3取BrO3-标准液(1000PPM)1ml至同一1000ml容量瓶中;
3.4加超纯水定容至刻度,配制成如下浓度混标①:
3.5取5ml F-(100PPM)标准液,加45ml超纯水,配制成浓度为10PPM的F-标准溶液②。
3.6取0.5ml配好的混标①,加至100ml容量瓶中,加0.5mlSO42-(100PPM)标准液,0.5mlCl-(100PPM)标准液,1ml10PPM F-标准溶液②,定容至刻度,配制成:
依次类推,加入量分别如下表1所示,对应浓度梯度如表2:
表1:加样量
表2:浓度梯度
3.7将配好的标准液按梯度分别加入
离子色谱仪进行标准曲线建立,根据出峰时间区分不同离子,根据峰面积计算离子浓度。
柱子是AS11-HC