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配置草甘膦衍生试剂初次尝试
以前做草甘膦呢都是从试剂公司采购试剂包回来,按照他说的方法稀释后,超声过滤就可以了,但是每次安装仪器就买一次试剂包,一个试剂包用一次就没有了,咳咳咳,也太贵了,而且这OPA配置后避光保存也就三五左右,不划算不划算,寻思寻思要不自己动手来配置一下下,说干就干,找出检测草甘膦的国标,对照了一下试剂包,发现它俩还有点差别呢,国标中氧化液用次氯酸钙配置,而试剂包中用次氯酸钠配置的。国标的衍生液是用硼酸和氢氧化钾配置的,而采购的试剂包是用四硼酸钠和氢氧化钠配置的。虽然使用药品不一样,但在试剂中起的作用是一样的,我们打算采用国标来配置我们的试剂,知道需要什么药品之后我们立即采取了行动--购买药品,但是我们在采购时发现次氯酸钙很难买到,咨询了两天也没买到这个试剂,既然试剂包中用了次氯酸钠,我们也选择用次氯酸钠来代替国标中的次氯酸钙。等了一个星期的试剂终于到达了,还专门为它们买了一个冰箱!接下来的日子要泡在实验室里了(看下图这强烈的对比)。
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穿好我们标配的白大褂,带上小手套和口罩,拿出我们的秘籍(生活饮用水标准检验方法-农药指标),首先开始的是流动相,我们要用阳离子柱来检测,按照秘籍的提示我们很快配置好了流动相。(啊哈,不愧是我们!)下一个部分是氧化试剂经过我好几遍的计算终于算出了次氯酸钠的重量,按照秘籍称取了0.5g的次氯酸钠溶解在了500mL的纯水中,用磁力搅拌器搅拌了45分钟后,取了10mL加入1L的容量瓶中,加入1.74g磷酸二氢钾,11.6g氯化钠,0.4g氢氧化钠,加水稀释,定容到1L后混匀,过滤后脱气。这个我们也完成了,毫无压力呀。最后一步来了,衍生试剂配置,在这个地方我们遇到了一个大问题,标准上是将100g硼酸和72g氢氧化钾溶解到700mL水中,但我们购买的是硼砂,又开始一系列的计算,一顿操作猛如虎,算出来是154g,当时就有点怀疑人生,这么多的吗,但还是按照计算结果称取了硼砂(心疼得要死,一瓶才500g,这一下就用去了30%,这么配一瓶也用不了几次呀)和氢氧化钾(感觉这个称的也多)用水溶解后放置了2小时后,加入了OPA和MERC,混匀后过滤脱气,可能真的是硼砂和氢氧化钾加的有点多了,过滤的时候换了三次滤膜,而且为了仪器安全考虑,我过滤了两遍!带着忐忑的心情将试剂上机,开机后一直都在观察仪器的压力,并且反复测定流速,可害怕把仪器堵了,那我的罪过可就大了!好在一直到仪器稳定下来时都没有啥异常,还算不错。进样后也正常出峰了,说明衍生效果也没有问题,但是就在实验快收尾的时候我们发现了一个问题,衍生试剂非常容易析出,滴在仪器外壳上的试剂全部都析出了大量的白色晶体。
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我的天呀,这万一要是在仪器里析出不就全完了嘛,我连忙停止了做实验,用纯水替换了试剂,开始冲洗整个系统。这秘籍中的功夫也有很大的Bug呀,人家试剂包小小的一瓶,我这100多克,费药品不说,按这析出我的仪器生命也在受着威胁呀。漫漫试剂试验路要开始啦!接下来闭关修炼啦,我要去自创功夫啦!