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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空进样不出峰！急呀！

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2019/10/10 13:52:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津2030配HS-10的顶空进样器，装了一个多月，平时用自动进样，今天第一次用顶空。
用乙腈定位，发现居然没有出峰！
色谱柱是常用的溶剂残留用柱，SH-RTX-WAX 30*0.53*0.25的
方法如下：
炉温80
流路100
传输120
恒温时间30分钟
温度曲线：60℃平衡4分钟，4℃每分钟上升到100℃，再45℃每分钟上升到200℃，平衡4分钟

方法也很普通，但是就是没有峰。
第一次进了一个混合样，用DMF溶解的，出了一堆很小的峰，最大的也就8000uv
第二次进了乙腈，没溶解。没出峰。
图如下
乙腈沸点80多℃，不应该没出来。
请问可能是什么原因，那里出了问题？
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myoldid
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2019/10/10 15:10:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空不出峰先检查下进样器有没正确的顶上瓶子去加热同时要关闭隔垫吹扫
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安平
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2019/10/10 15:22:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体进样能出吗
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安平
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2019/10/10 15:23:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口和色谱柱的配置，没错吧
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提莫酱爆小蘑菇
m3116636
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2019/10/10 22:15:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:液体进样能出吗
自动进样可以的，正常出峰，顶空像是样品没进去，还有什么位置要检查的吗，温度设置肯定没问题。瓶子上来也确实扎过眼，载气压力也正常。
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安平
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2019/10/10 22:31:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    可以确定GC没有问题。
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安平
byron1111
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2019/10/10 22:31:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    一般的，顶空和液体自动进样不使用同一个进样口，

    检查一下色谱柱是否安装在正确进样口上。
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安平
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2019/10/10 22:33:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    拍照一下您的仪器为好。
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安平
byron1111
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2019/10/10 22:35:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    顶空有没有外置的工作站？
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安平
byron1111
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2019/10/10 22:36:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有可能顶空进样针堵塞。
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提莫酱爆小蘑菇
m3116636
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2019/10/11 10:19:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:        一般的，顶空和液体自动进样不使用同一个进样口，          检查一下色谱柱是否安装在正确进样口上。
同一个进样口
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