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主题：【已应助】硬脂酸酰胺纯度的测定

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发表于：2020/05/19 22:47:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大侠，硬脂酸酰胺纯度的测定大家都是用什么方法测定的呀？
推荐答案：xulinshou9742回复于2020/05/20
硬脂酰胺中含有硬脂酸，大部分气相色谱柱并不能直接分析硬脂酸，需要进行甲酯化。一个干燥的样品瓶（带盖）中加入少许样品，加入三氟化硼甲醇溶液在常温下硬脂酸与甲醇反应，放置1小时，加入三氯甲烷和水，萃取硬脂酰胺和硬脂酸甲酯，三氯甲烷在下层，用吸管吸走上层的水，再用水洗涤二三次三氯甲烷，三氯甲烷萃取液用于气相分析。色谱柱选择HP-5即可，色谱条件比较简单，楼主自己就试试了，关键是样品前处理。（如果不好分层就用20%甲醇水溶液代替水）
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2020/5/19 23:10:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬脂酸甲酯化后利用气相色谱分析纯度

GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备

GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析
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2020/5/20 8:17:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看结构，液相应该可以做，0.1%氨水 乙腈，C18色谱柱，210nm，走一针常规梯度或者高有机相等度看下。
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xulinshou9742
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2020/5/20 16:48:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬脂酰胺中含有硬脂酸，大部分气相色谱柱并不能直接分析硬脂酸，需要进行甲酯化。一个干燥的样品瓶（带盖）中加入少许样品，加入三氟化硼甲醇溶液在常温下硬脂酸与甲醇反应，放置1小时，加入三氯甲烷和水，萃取硬脂酰胺和硬脂酸甲酯，三氯甲烷在下层，用吸管吸走上层的水，再用水洗涤二三次三氯甲烷，三氯甲烷萃取液用于气相分析。色谱柱选择HP-5即可，色谱条件比较简单，楼主自己就试试了，关键是样品前处理。（如果不好分层就用20%甲醇水溶液代替水）
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