主题:【已应助】换了点火线圈,峰面积降一半。

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zyl3367898
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有网友问,安捷伦FPD拆开之后换了点火线圈,然后做有机磷的时候,峰面积下降一半左右,会是啥问题。求指导,给几个方向。
推荐答案:回复于2020/06/01
问题还是出在了衬管里面,今天换了新的石英棉而且加大了量,进同样浓度的混标,峰面积就上去了,基线还是80。由于做有机磷农残留下一个印象就是不能在衬管里面留太多的石英棉,怕活性位点多,性质活泼的几种农残不好做。所以一直以来都是尽量少的石英棉。没想到带来的问题就是进样多了之后很容易残留下脏的叶绿素之类污染石英棉造成峰面积降低,而且石英棉太少,进样针的位置很容易就穿透石英棉区域造成气化不完全,带来的结果就是峰面积降低。自己估计,拆下FPD清洗的时候,管路里的余气应该是影响到了石英棉在衬管里的位置。
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zyl3367898
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1、安捷伦的气相拆卸一次很麻烦,点火线圈是否安装到位。
2、检查进样垫。
3、色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
sdlzkw007
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安平
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详细说说具体分析条件为好,有图有真相。


主要分析哪些组分?全部都下降了么?下降的程度一样么?


可能检测器密封不如原先好了
zyl3367898
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原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好,有图有真相。

主要分析哪些组分?全部都下降了么?下降的程度一样么?

可能检测器密封不如原先好了
安老师好,整个是这样的。项目是有机磷,近期一直FPD点火不顺利,终于有一天彻底点不着了,然后把所有该换的如硅胶,分子筛以及石墨和氢氧化钾都换了,还是不行。只有怀疑是不是点火线圈的问题了,最近天气潮湿。以前拆过FPD,所以就动手开拆。拆完换掉点火线圈,顺便做了下燃烧室和燃烧头清洁。装回去之后,问题就来了。同样浓度的有机磷混标进样,所有的峰都低了一半,换一瓶新的混标,问题依旧。先是怀疑是不是燃烧室存在不饱和现象。有多进几针高浓度混标之后,问题还是没解决,咨询张老师,给出123。逐一试过之后,问题依然存在。
xiao-jin
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感觉检测器没有重新正确安装好,建议楼主向售后技术人员咨询,以帮助解决。
安平
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气源方便更换一下试试么?尤其是氢气和空气。

色谱柱或者进样口要考虑是否惰性不良
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么?噪声水平变化大不大?
没图。拆之前,噪声有160左右,拆之后降低到70-80了。今天特意在FPD几个动过的地方检漏,没发现漏气现象。
qqqid
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如果只是动了FPD,峰面积下降一半,那问题还是出在FPD上。跟进样口、柱子没什么关系。
做燃烧室和燃烧头清洁的时候,有没有误操作?比如弄脏了滤光片,或者燃烧头喷嘴弄堵了。
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