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主题：【已应助】含镍生铁溶解导致镍元素分析偏低事宜

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发表于：2020/05/29 17:37:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进行“含镍生铁”的溶解，Ni元素含量大概为9.4%。

步骤如下：

1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。

2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。

3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。

4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度，350度维持10min。

5、冷却，去除表面皿。+600uL的氢氟酸，+加热丝小电炉10min。

6、冷却，+600uL的氢氟酸小电炉，+加热丝小电炉10min。

7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色，继续加热至溶液变红色，冒浓厚的高氯酸烟。

8、取下冷却，洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。

9、冷却，定容，分取上机ICP检测镍元素。

经多次尝试，我每次测试镍元素的数值都偏低，每次都在8.6%、8.7%的样子。

不知道是溶解步骤哪里存在问题，导致镍元素挥发跑了吗？

请教各位同行，望探讨释疑，谢谢！

推荐答案：qq250083771回复于2020/05/29

应该不是镍元素跑了，建议考虑以下几点问题
第一标准系列有没有考虑基体效应 ICP基体效应影响很大
第二我大概给你算了一下浓度，如果定容在100ml，你的试样测定浓度应该在170mg/L以上，你看看你的测定浓度有没有超出标曲最高点，另外这么高的浓度，会不会出现发射强度太大的情况

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2020/5/29 22:44:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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砂锅粥

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2020/5/30 8:49:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

镍元素不容易跑，它比较难溶，更多的是要考虑是否真的溶解完全。
另外，楼主的曲线是否有匹配相应的铁基体，毕竟你的样品有大约90%的铁，这个大概率会干扰到镍元素的分析（包括光谱干扰和基体效应），楼主可以选多几条谱线看看结果是否都是8.6%、8.7%左右，如果是的话可以排除光谱干扰，可以确定是基体效应。这2个干扰可以通过基体匹配、选择其他谱线、适当增大稀释倍数（毕竟楼主如果定容100mL的话上机浓度有接近200ppm（Fe1690ppm左右），稀释几十倍上机都没问题）来解决。
楼主曲线最高点是多少ppm？估计你上机会超过最高点。接近200ppm的浓度很多谱线强度都会偏低。

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