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主题：【求助】为什么静止一些时间，锌的含量偏高

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ldxinli
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发表于：2015/01/07 19:39:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硫酸锌中的锌量，按照操作规程，称大样然后进250毫升容量瓶摇匀后分取25毫升，加完药后，EDTA滴定，瓶已经充分摇匀，为什么再隔10分钟左右，从原容量瓶分取，消耗的EDTA偏高，要比刚摇匀分取后滴定的数偏高0.2毫升，觉得不可思议，请问大家碰到过这种情况吗，试剂都试过了没有问题，我应该从哪些方面来解决这个问题，谢谢老师
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2015/1/7 20:11:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你前后测定结果超差吗，如果不超差就没关系，另外在测定时最好摇匀后静置几分钟后在分取测定，溶液的均匀稳定也需要一定的时间，你可以想想所配置的标准溶液都要摇匀静置几天以后才会标定的。
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2015/1/8 8:38:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahuimazhang(ahuimazhang) 发表:

你前后测定结果超差吗，如果不超差就没关系，另外在测定时最好摇匀后静置几分钟后在分取测定，溶液的均匀稳定也需要一定的时间，你可以想想所配置的标准溶液都要摇匀静置几天以后才会标定的。


谢谢老师，我会注意的，但是以前我摇匀后不久就分取，和静止到下午才分取，基本上不差那么多，最近硫酸锌改变了一些工艺流程，是不是和这个有关系，还是冬季温度变冷的原因，请问有关系吗，谢谢
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2015/1/8 8:46:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们生产的是一水还是七水，冬季室温太冷的话反应慢临近终点需要缓慢滴定，滴定过快容易过量。
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2015/1/8 18:57:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ahuimazhang(ahuimazhang) 发表:

你们生产的是一水还是七水，冬季室温太冷的话反应慢临近终点需要缓慢滴定，滴定过快容易过量。


是七水的，滴定速度是一样的，放置时间长一些，锌会析出吗，不太清楚呀
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2015/1/8 20:51:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldxinli(ldxinli) 发表:
原文由 ahuimazhang(ahuimazhang) 发表:

你们生产的是一水还是七水，冬季室温太冷的话反应慢临近终点需要缓慢滴定，滴定过快容易过量。


是七水的，滴定速度是一样的，放置时间长一些，锌会析出吗，不太清楚呀


溶解样品时不是加入硫酸了吗，不会析出的。
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xfj5201314
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2015/1/9 12:44:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个跟静置时间没关系的啊~
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ldxinli
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2015/1/11 18:40:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfj5201314(xfj5201314) 发表:

这个跟静置时间没关系的啊~


那为什么静止一段时间后，浓度会变高，我已经摇了十次左右，药还是以前的，重新分取后滴定都偏高，我以前没有碰到过这种情况，急心
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郑亚梅89
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2015/2/3 10:22:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有挥发的可能。
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dbj7106
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2015/2/4 8:51:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以每次多测几次，看是否出现类似现象，不能滴定一次就判断数据有点不合理，按理测试结果在允许误差范围里不必过分计较
该帖子作者被版主 shih20j07加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2015/2/4 20:03:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的样品给我试试，看看是什么问题
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