主题:气相测胶囊中的环氧乙烷

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believenot
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在用气相法,按照2010药典测定明胶空心胶囊的时候,有几个问题。

1.为什么在设定分流比的时候,不分流和2:1对对照品的峰面积影响很小。是因为含量太低吗?

2..气相的检出限是信噪比3:1,那么我们的噪音值在5, 而信号值也就是不过5.5, 这样可以用吗?连检出限都不在,怎么还能下结论?
推荐答案:千层峰回复于2015/01/08
分流比2:1太小了,所以和不分流区别不大
补充答案:

浪淘沙隐回复于2015/01/08

这样的信噪比当然不行。楼主可以增加样品浓度或增加进样量,来提高样品的响应值。

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千层峰
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恩,工程师也这样说,并且本身我的对照含量也很低。
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原文由 believenot(v2917349) 发表:
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恩,工程师也这样说,并且本身我的对照含量也很低。


你有标液么?准备怎么定量?
浪淘沙隐
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这样的信噪比当然不行。楼主可以增加样品浓度或增加进样量,来提高样品的响应值。
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分流比2:1太小了,所以和不分流区别不大


恩,工程师也这样说,并且本身我的对照含量也很低。


你有标液么?准备怎么定量?


有环氧乙烷对照品,100%的,不知道您做过环氧乙烷没有,常温变气体,称量困难。而且药典上的方法就是,配成2ug/ml,然后呢,对照品(胶囊)取2g,10ml,60℃水溶解,密封。只要对照品的峰面积不大于样品峰面积,就算合格。药典给出的方法。
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这样的信噪比当然不行。楼主可以增加样品浓度或增加进样量,来提高样品的响应值。


增加样品浓度吧,20ml的顶空瓶放不开。我增加了进样量,但是跑出的峰,峰高没增加多少还变成了平顶峰,如果是因为我进样量太大,不应该峰高也增加很多吗?  大家都说顶空进样应该在1ml左右,为什么工程师说就在0.04min就行,也就相当于100ul左右,这又是为什么?谢谢谢谢啦
青林
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