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主题：【已应助】GC做酒中甲醇、异丁醇、异戊醇，后两个不出峰，怎么办？

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lukechiang
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发表于：2015/01/07 19:27:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样，1微升，分流比20:1

进样口温度230℃

柱流速1ml/min

柱温见图

柱子 HP-INNOWAX

检测器FID，250℃

可以看下图，只有甲醇和乙醇有峰。异戊醇和异丁醇都没，之前，单跑异丁醇在2.9min,异戊醇在3.7min

浓度都在10mg/ml。

如何解决呢？今天又跑了一下，结果有4个峰，但是突然断电后，重新又跑了，就只有两个了，费解啊。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2015/1/7 21:44:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再看看正常的谱图如何？
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安平
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2015/1/7 21:47:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和乙醇的峰，比正常的峰偏高还是偏低？
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安平
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2015/1/7 21:52:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子看看
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xiao-jin
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2015/1/8 11:19:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想了解LZ在做单标样时也是用程序升温？
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xdzh130
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2015/1/8 12:44:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的起始温度高了，将70降为40度，保持2分钟，若只测上述三组份，可每分钟升15度，至130度，再以每分钟升30度至250度，保持1分钟，共13分钟，也许都能出峰，仅供参考。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2015/1/8 15:58:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来电后要进溶剂，看看柱子里是否有残留。再进标液，看能否出全。
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2015/1/8 15:59:32 Last edit by zyl3367898
lukechiang
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2015/1/8 22:05:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由byron1111发表： 甲醇和乙醇的峰，比正常的峰偏高还是偏低？
不清楚
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lukechiang
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2015/1/8 22:06:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由byron1111发表： 老化柱子看看
试过了，没用
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lukechiang
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2015/1/8 22:07:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xiao-jin发表： 想了解LZ在做单标样时也是用程序升温？
嗯方法一样的
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lukechiang
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2015/1/8 22:07:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xdzh130发表： 你的起始温度高了，将70降为40度，保持2分钟，若只测上述三组份，可每分钟升15度，至130度，再以每分钟升30度至250度，保持1分钟，共13分钟，也许都能出峰，仅供参考。
谢谢。明天试试
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