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主题：【已应助】请问再HJ 376－2018标准中，我们测的石油空白总是很高呢?有时候测的石油还比总油要高，请问这是有哪些情况会影响到这种情况呢?

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发表于：2020/06/09 15:41:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请问再HJ  376－2018标准中，我们测的石油空白总是很高呢?有时候测的石油还比总油要高，请问这是有哪些情况会影响到这种情况呢?

注：问题来自水质分析交流群。

推荐答案：杰8521回复于2020/06/09
空白偏高：1.首先查看实验室环境条件是否符合要求，有可能这个会有影响。2.查看所用试剂是否符合要求，硫酸钠，硅酸镁这些，所用试剂建议按照方法进行处理一次，空白会有所降低；3.玻璃器皿是否干净，需要清洗之后再做一次实验，查看一下，最好用四氯化碳清洗一下；

石油还比总油要高：感觉有点不可能，理论上如果动植物油一点么有，那么他们还想等，但是实际上，动植物油肯定会有一点，一般都会比总油低，这时候就要考虑现场环境了，有没有泄漏，或者采水时候有没有一些干扰存在（例如采集水样是不是坐船采的，在船尾啊这样的情况，可以考虑一些）。
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杰8521
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2020/6/9 17:00:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白偏高：1.首先查看实验室环境条件是否符合要求，有可能这个会有影响。2.查看所用试剂是否符合要求，硫酸钠，硅酸镁这些，所用试剂建议按照方法进行处理一次，空白会有所降低；3.玻璃器皿是否干净，需要清洗之后再做一次实验，查看一下，最好用四氯化碳清洗一下；

石油还比总油要高：感觉有点不可能，理论上如果动植物油一点么有，那么他们还想等，但是实际上，动植物油肯定会有一点，一般都会比总油低，这时候就要考虑现场环境了，有没有泄漏，或者采水时候有没有一些干扰存在（例如采集水样是不是坐船采的，在船尾啊这样的情况，可以考虑一些）。
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啦啦啦
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2020/6/9 19:57:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是无水硫酸钠和硅酸镁的问题，我也出现过这种情况，是硅酸镁放的时间长了。
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qq250083771
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2020/6/9 22:39:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氯化碳有没有验收啊  是不是符合要求
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Paul_Wang
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2020/6/23 17:38:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.分液漏斗是不是聚四氟乙烯的活塞（不能涂有凡士林）
2.硅酸镁有没有进行预处理（马弗炉消解，四氯乙烯清洗，加水保存）？没有的化，基本都会污染，导致石油类比总油高
3.玻璃器皿的清洗一定要带手套，说是测石油类，其实只要是溶于四氯乙烯的有机物都会被测试出来，计算到浓度中去。因为绝大多数有机物都有CH3,CH2键
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Paul_Wang
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2020/6/23 17:39:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记补充一点，还有四氯乙烯使用前，一定要用测油仪扫描，保准三个吸光度在合格范围内。不然试剂变质，后面的数据都没有太多参考性了。试剂变质会导致标液测试不准，仪器的测试稳定性（连续6次测量20mg/L的标液）RSD>2%.
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长生
hmz76430
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2020/6/29 15:58:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从实用派的角度出发。石油比总油高，分两种情况。

1、石油比总油值高很多，至少大于0.1mg/L，这种情况一定是硅镁吸附剂的问题，需要用测油专用的硅镁吸附剂。

2、石油比总油值略微高，一般都小于0.05mg/L甚至更低，这种情况才是最麻烦的，玻璃器皿没洗干净、硅镁吸附剂、无水硫酸钠前处理不干净，都有可能造成。

第一种情况最好解决。难的是第二种情况，有时候真差不了几个浓度单位，那个才叫崩溃。特别是本来总油就不高，小于0.1mg/L，这个时候石油总油数据倒挂的概率会提高很多。

我一直认为石油动植物油的方法本身存在很大缺陷。真心希望可以换方法。
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2020/6/29 15:59:42 Last edit by hmz76430
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2021/9/6 13:12:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，检测标准应该是：HJ637-2018水质石油类动植物油类测定 红外分光光度法
在我们手工实验时候，偶尔会出现这样的状况，主要由以下几个原因：
1、挥发的问题。
2、玻璃器皿是否干净
3、硅酸镁的问题。
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