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主题：【已应助】请问HJ639 空白值有二氯甲烷和氯仿检出，煮沸水中也有，怀疑实验室环境中污染 请问如何消除干扰？把空白中各个组分降到检出限以下？

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发表于：2020/06/09 15:41:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


请问HJ639  空白值有二氯甲烷和氯仿检出，煮沸水中也有，怀疑实验室环境中污染请问如何消除干扰？把空白中各个组分降到检出限以下？

注：问题来自水质分析交流群。

推荐答案：生活所迫回复于2020/06/09
建议直接用市售的小瓶饮用蒸馏水；
很久以前我也是用纯水机出来的超纯水，结果三氯甲烷、苯系物很容易有检出；二氯甲烷污染首先考虑实验室环境污染，三氯甲烷和苯系物等，首先考虑自来水本身带来的本底；
后来一次交流机会，同行推荐用市售的小瓶饮用蒸馏水，空白确实低很多；
但还是没有解决检出问题，逐渐发现随着同一瓶内标使用液的使用时间延长，空白的VOC本底逐渐增加，最终锁定了内标标准使用液。内标标准使用液在日常使用过程中，可随着在冰箱内的存放时间增加，VOC本底增加；同时内标物的浓度逐渐下降，所以间接导致VOC本底的较快增加。
个人建议：配制好的内标标准使用液，重复使用的次数不要太多。如果发现随着使用次数增加，试剂空白中VOC本底逐渐增加至有检出，得弃用内标标准使用液，要么里面的内标挥发导致浓度下降明显，要么在存放过程中溶解了空气中的VOC；VOC标准使用液，建议1月至少重配一次，标曲现配现用，保证目标物的浓度不要降低太明显，即保证目标物的灵敏度，同时起到“降低”试剂空白本底VOC浓度的作用。
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fatinsect
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2020/6/9 16:42:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 做VOCS的GCMS 仪器室，应该和半挥发性有机物的GCMS仪器室要有效隔离，以免交叉污染。
2.纯水制备和做VOCS的GCMS 仪器室的同楼层最好不要有机溶剂萃取的前处理室或其有较好的通风收集系统。
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2020/6/9 16:54:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
煮沸水中也有说明是水冷却后再次被污染的，刚煮沸好的水肯定是不含有机物的，做voc的房间要单独设置，平常仪器室的门不要敞开，尽快保持关闭，室内排风良好。剩下的就是空白试剂水的保存问题了，煮沸冷却的试剂水需要保存在一个密闭的溶剂中，最好是正压导入仪器
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生活所迫
yzhlai
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2020/6/9 23:22:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议直接用市售的小瓶饮用蒸馏水；
很久以前我也是用纯水机出来的超纯水，结果三氯甲烷、苯系物很容易有检出；二氯甲烷污染首先考虑实验室环境污染，三氯甲烷和苯系物等，首先考虑自来水本身带来的本底；
后来一次交流机会，同行推荐用市售的小瓶饮用蒸馏水，空白确实低很多；
但还是没有解决检出问题，逐渐发现随着同一瓶内标使用液的使用时间延长，空白的VOC本底逐渐增加，最终锁定了内标标准使用液。内标标准使用液在日常使用过程中，可随着在冰箱内的存放时间增加，VOC本底增加；同时内标物的浓度逐渐下降，所以间接导致VOC本底的较快增加。
个人建议：配制好的内标标准使用液，重复使用的次数不要太多。如果发现随着使用次数增加，试剂空白中VOC本底逐渐增加至有检出，得弃用内标标准使用液，要么里面的内标挥发导致浓度下降明显，要么在存放过程中溶解了空气中的VOC；VOC标准使用液，建议1月至少重配一次，标曲现配现用，保证目标物的浓度不要降低太明显，即保证目标物的灵敏度，同时起到“降低”试剂空白本底VOC浓度的作用。
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2020/6/9 23:29:53 Last edit by yzhlai
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