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主题：【已应助】非甲烷总烃的方法验证

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Axing阿邢
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发表于：2020/07/07 21:54:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做非甲烷总烃的方法验证。0.625-10ppm的标曲，线性OK，但是当用标曲范围内某点去单点校正时，发现总是出现甲烷大于总烃的情况。进样方式和手法本人觉得没有大问题，操作也保持一致的。请问大家这是什么情况呢?? 如果总烃-甲烷的差值在负的00几以内是否可以忽略这个问题算是误差呢？？

基于这种情况，我又进了一阵实验室内环境空气，就不存在这种情况，甲烷含量可能也就总烃的一半左右。我知道应该做样品是不会出现这种情况的，但是现在我要做方法验证，买了几个浓度的质控样（甲烷标气），这种情况进样走出来的很可能也是负值，所以一直先用的配标曲的标气在做单点校正，但是似乎时好时坏，没有找到问题所在。
推荐答案：Insp_b1e2f89c回复于2020/07/07
问题不是太明白，所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法，曲线线性OK，然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气，然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况？我是这么理解的！
如果是我理解的这样的话，你首先得明白：你的标气是纯甲烷标气，所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的，那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
无论你进样手法如何，操作情况怎么样，要想让这个结果等于零都是很难实现的，所以负值很正常，至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它，这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。
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2020/7/7 22:05:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种情况与仪器配置有很大关系，你公司仪器肯定是一个FID监测器，分析样品时，还要更换色谱柱，麻烦不说，还会经常出现甲烷峰大于总烃的峰。有几点建议？1、如果仪器只有一个监测器，先装甲烷的柱子，先测甲烷，再换柱子做总烃。防止先做总烃时，管路中有残留。2、如果条件允许可以将设备升级一下，又柱又监测器，气体阀进样，一次进样，总烃和甲烷同时出峰。就不会出现你说的问题。
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2020/7/7 22:06:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双柱双监测器
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Insp_b1e2f89c
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2020/7/7 22:42:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题不是太明白，所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法，曲线线性OK，然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气，然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况？我是这么理解的！
如果是我理解的这样的话，你首先得明白：你的标气是纯甲烷标气，所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的，那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
无论你进样手法如何，操作情况怎么样，要想让这个结果等于零都是很难实现的，所以负值很正常，至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它，这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。
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Axing阿邢
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2020/7/7 23:06:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_b1e2f89c(Insp_b1e2f89c) 发表:
问题不是太明白，所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法，曲线线性OK，然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气，然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况？我是这么理解的！
如果是我理解的这样的话，你首先得明白：你的标气是纯甲烷标气，所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的，那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
无论你进样手法如何，操作情况怎么样，要想让这个结果等于零都是很难实现的，所以负值很正常，至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它，这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。
您的理解是对的，我是要表达这个意思。
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Axing阿邢
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2020/7/7 23:07:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_b1e2f89c(Insp_b1e2f89c) 发表:
问题不是太明白，所以就按我想的来了。你首先做好了曲线建了方法，曲线线性OK，然后你利用前面的方法进了一针你建曲线时的标气，然后这个标气的结果总是出现甲烷大于总烃的情况？我是这么理解的！
如果是我理解的这样的话，你首先得明白：你的标气是纯甲烷标气，所以你做出来的这个总烃含量实际上是等于甲烷含量的，那么理论非甲烷总烃的结果应该是0.
无论你进样手法如何，操作情况怎么样，要想让这个结果等于零都是很难实现的，所以负值很正常，至于负多少正常你可以参考那个环境标准的准确度。
至于你进了空气就恢复正常是因为空气中的烃类除过甲烷还有其它，这里的总烃是甲烷加其他烃类的总和。
而且您的回答我之前也是明白的，就是出现负值后就会一直想要去调整，尽管可能算出来是满足标准对于准确度和精密度要求的。
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Axing阿邢
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2020/7/7 23:09:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coldday00(coldday00) 发表:
你这种情况与仪器配置有很大关系，你公司仪器肯定是一个FID监测器，分析样品时，还要更换色谱柱，麻烦不说，还会经常出现甲烷峰大于总烃的峰。有几点建议？1、如果仪器只有一个监测器，先装甲烷的柱子，先测甲烷，再换柱子做总烃。防止先做总烃时，管路中有残留。2、如果条件允许可以将设备升级一下，又柱又监测器，气体阀进样，一次进样，总烃和甲烷同时出峰。就不会出现你说的问题。
您说的换柱子的那也着实在低端了点吧。  我们现在用的确实是一款比较基础的型号，但是也是单检测器+双柱，一针进样同时测定的哟！
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2020/7/8 8:16:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是当用标曲范围内某点去单点校正时，发现总是出现甲烷大于总烃的情况。 用标气去做，出现这种问题正常的，因为你的曲线是拟合曲线，结果会有波动的
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鹿死玫瑰海
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2020/7/8 8:38:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双柱双检测器同时出峰可以，你这个可以多做几次曲线看看
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