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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】色谱的基线不稳定怎么处理?

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发表于：2020/07/17 13:35:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：mitor

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/1474376

问题描述：

色谱检测时，有时基线不稳定，应该怎么处理?

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2020/7/17 13:35:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：
1.不进样单独走程序升温如果没有的话，可能是样品带入的杂质。如果有，考虑老化色谱柱或者清理进样口。
2.不接色谱柱点火，如果基线不稳，就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常；如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏，或收集极接触不良，柱出口漏气等。清理收集极，还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。
3.一般情况下，净化管中硅胶失效会导致基线漂移增大，而且向上漂。换掉硅胶之后基线就会恢复正常。
4.衬管污染，换柱子之后，衬管又将柱子污染，将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。
5.色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫，时间长了会有破损现象，会出现漏气，进样口石墨垫破损，峰面积会减少，检测器端石墨垫破损，在图谱上明显的特征是进溶剂，基线噪音大，进标液有负峰，解决时可更换石墨垫。
6.氮气质量不好，氮气纯度未达到99.999%，容易出倒峰。一般来说，由于杂质多或者污染问题导致ECD基线高的时候，进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后，污染物的浓度实际上是降低了，所以表现为倒峰。
7.柱子用一段时间后，会受到不同污染，轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决，重污染要将接检测器端切多些，切一两米甚至更多，柱子可能还能再用一段时间，但切柱头后，一定要及时设定正确的柱子长度。柱子尺寸要输入气相色谱仪中，它根据长度内径来确定柱压与线性流速，而这两项决定了基线是否平稳，来回更换柱子后，一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确，否则会出现基线不稳的情况。

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