解答:
1.不进样单独走程序升温如果没有的话,可能是样品带入的杂质。如果有,考虑老化色谱柱或者清理进样口。
2.不接色谱柱点火,如果基线不稳,就要考虑一下喷嘴以及载气辅助气体流量是否有异常;如果基线还好就要考虑色谱柱或进样口是否有污染。喷嘴脏,或收集极接触不良,柱出口漏气等。清理收集极,还有用脱脂棉蘸点溶剂擦擦喷嘴口。
3.一般情况下,净化管中硅胶失效会导致基线漂移增大,而且向上漂。换掉硅胶之后基线就会恢复正常。
4.衬管污染,换柱子之后,衬管又将柱子污染,将导致基线不稳定。此种情况下需要更换衬管。
5.色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损现象,会出现漏气,进样口石墨垫破损,峰面积会减少,检测器端石墨垫破损,在图谱上明显的特征是进溶剂,基线噪音大,进标液有负峰,解决时可更换石墨垫。
6.氮
气质量不好,氮气纯度未达到99.999%,容易出倒峰。一般来说,由于杂质多或者污染问题导致ECD基线高的时候,进烃类溶剂就容易有倒峰。相当于有东西进去之后,污染物的浓度实际上是降低了,所以表现为倒峰。
7.柱子用一段时间后,会受到不同污染,轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决,重污染要将接检测器端切多些,切一两米甚至更多,柱子可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要及时设定正确的柱子长度。柱子尺寸要输入
气相色谱仪中,它根据长度内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换柱子后,一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确,否则会出现基线不稳的情况。