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主题：【已应助】安捷伦8890气相色谱校准求助！

浏览0 回复23 电梯直达
Insm_f3de9bcf
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发表于：2020/07/29 19:39:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助!
我们使用安捷伦8890，校准曲线未发现异常

但是实际送样时，使用其他标准物质检验。
标准物质含量是0.580ug/g，送样0.5g。
但是实际峰值出来也是0.580ug左右。
请问各位老师下，是哪个环节出了问题吗。如果我送样0.5g，得出来值应该是标准样品一半才对，为啥显示一样了

谢谢！
推荐答案：lhl回复于2020/07/30
建议楼主先看一下讲顶空加样量和响应值的这个帖子。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560959

试着说一下，不知道理解的对不对。按标准分析是加入1.0g的样品，测得乙醛量0.580ug。现在加入的样品量是0.5g，结果得到的乙醛量还是0.580ug左右。如下图的公式，平衡后的气体中目标浓度Gg决定最终峰面积，Cg与Co（开始时固体中目标物的含量）、K（分配系数，为恒值）、β（相比，Vg/Vs，气相体积比固相体积）有关。当加样量从1.0g变为0.5g时，Co不变（这里应该是目标物在固相中的含量ug/g，而不是质量ug）,K不变，β可以粗略认为增大了一倍。如果K值为0或很小，那么Cg会几乎减小一半，楼主得到的值将是0.580ug的一半左右，面积也是一半左右。但是如果K值很大，β的增大影响就可能微乎其微。



换句话说，增加样品量，不一定就会增大面积。当然，以上是从理论角度分析，楼主可以实际验证一下的。比如分别加不同的样品量，看峰面积结果如何。
该帖子作者被版主 avih1981加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
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未来工程师
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2020/7/30 9:32:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择的计算公式看一下，还有录入的数据
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通标小菜鸟
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2020/7/30 9:52:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准曲线线性如何？截距如何？各曲线浓度点回读值与理论值差多少？
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砂锅粥
czcht
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2020/7/30 9:53:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质含量是0.580ug/g，送样0.5g。标准物质含量0.580ug/g是不以送样量或进样量而改变的，改变的只是仪器的响应，含量是不会变的。

举个简单的例子。现在有一杯糖水，你取50mL去喝跟你取100mL去喝甜度是一样的。
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2020/7/30 9:55:14 Last edit by czcht
安平
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2020/7/30 12:40:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好
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Insm_f3de9bcf
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2020/7/30 19:04:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
校准曲线线性如何？截距如何？各曲线浓度点回读值与理论值差多少？


您好，请问这样可以吗，我第一次接触气相色谱仪，有不足的地方麻烦您多指导，谢谢！



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lhl
lhl8595
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2020/7/30 19:08:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议详细说一下，送的样是怎样处理，怎样稀释，又是怎样具体计算的呢？只是这样描述的话，不容易明白。
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lhl
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2020/7/30 19:09:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f3de9bcf(Insm_f3de9bcf) 发表:

您好，请问这样可以吗，我第一次接触气相色谱仪，有不足的地方麻烦您多指导，谢谢！



有没有相关的标准？
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Insm_f3de9bcf
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2020/7/30 19:25:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
标准物质含量是0.580ug/g，送样0.5g。标准物质含量0.580ug/g是不以送样量或进样量而改变的，改变的只是仪器的响应，含量是不会变的。

举个简单的例子。现在有一杯糖水，你取50mL去喝跟你取100mL去喝甜度是一样的。


您好，您好，我们这儿是使用气相色谱仪测量乙醛含量的，标准的公式是参照峰面积跟质量进行计算的。我进样0.5g，根据峰面积计算物质含量。峰面积的数值未拍摄

昨天根据公式计算的含量会比响应的翻倍，明天再进行一次确认，确认好了再发给您！

附件：
SNT3385-2012.pdf
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Insm_f3de9bcf
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2020/7/30 19:27:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
有没有相关的标准？
您好，相关标准附上楼啦！
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Insm_f3de9bcf
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2020/7/30 19:30:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
建议详细说一下，送的样是怎样处理，怎样稀释，又是怎样具体计算的呢？只是这样描述的话，不容易明白。


您好，样品使用粉碎法称量0.5g直接送样，没有做稀释。计算标准附上楼啦！
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