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主题：求助：这个峰到底从哪来？怎么消除

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roc406
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发表于：2005/01/20 12:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CDFA方法，柱子DB-1701（使用快一年）
以前没有问题，最近出现一个峰，显示为敌敌畏0.018mg/kg左右。

样品进样、空白丙酮进样、或不进样运行CDFA方法都同样出这个峰。

清洗衬管、进样垫、更换玻璃棉后，正常进样大概十多针没有什么问题。之后又出现前述问题。
柱子反接，问题还是存在。
OVEN 1.5摄氏度/分钟升温，由50度升到270度，再维持8小时。问题还是依旧。

请问会是什么问题呢？
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2005/1/20 17:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你所说,我个人认为该物质肯定不是残留在柱子中的,不然不会每次同一时间且只出一个峰,很有可能在进样这一块,我有次也遇到过类似问题,我是用顶空分析的,经查原来是顶空瓶盖子中的橡胶垫片碎屑残留在进样器中,高温分解所至
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2005/1/20 19:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想我也应该不会是柱子的问题了，但也不太像是垫子的碎屑，因为在不进样运行方法的情况下，相同保留时间还是有那个峰。我想现在是不是会是进样口的气化室的问题，要洗的话，怎么洗呢？
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2005/1/21 17:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是手动进样还是自动进样?
你再出现此问题后,只换垫片试试
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tailor
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2005/1/22 18:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将进样口好好清洗以下，问题一般可以解决。
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2005/1/23 8:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样品我也洗过了，还是这样！

不过我不知道洗的方法对不，我是打开进样口，直接用丙酮冲，用注射器，常温洗了几遍，加热到100度也洗了几遍。没有看到过具体的操作方法，所以不知道怎么洗。
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2005/1/25 16:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据推断有可能你问题出在汽化室,你可以手动拆下进样器,把进样器放到多个溶剂的杯子中用超声波处理一段时间;第2你可用5%硝酸浸泡24小是后用,弱碱,弱酸处理数分钟后用低沸点溶剂清洗,并用纯化水洗掉,你会发现整个进样器是全新的,同时你检查下载气是否有问题,有问题可再和我联系,打我手机13968549090
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2005/1/27 10:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，能不能请您说清楚一点，我还是不明白到底是洗哪一部分好！是洗进样器中的进样针，还是气化室（是不是就是放衬管的那个地方）?
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2005/1/31 10:09:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题终于解决了，原来是隔垫碎屑惹的祸。更换玻璃棉，去掉碎屑后把红隔垫换成绿的就没有出现在这个问题了。
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